本品含硝酸咪康唑(C18H14Cl4N2O?HNO3)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】 本品为脂肪性基质制成的白色栓。 【鉴别】 (1)照薄层色谱法(通则0502)试验。 供试品溶液 取本品适量(约相当于硝酸咪康唑0.2g),置100ml离心管中,加正己烷25ml,在水浴上加热至完全溶解,摇匀,以每分钟2500转离心5分钟,弃去上清液,加正己烷25ml,再次离心分离,弃去上清液,加甲醇20ml溶解。 对照品溶液 取硝酸咪康唑对照品适量,加甲醇制成每1ml中约含10mg的溶液。 色谱条件 釆用硅胶G薄层板,以正己烷-三氯甲烷-甲醇-浓氨溶液(60:30:10:1)为展开剂。 测定法 吸取供试品溶液与对照品溶液各1μl,分别点于同一薄层板上,展开后,晾干,在碘蒸气中显色。 结果判定 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 以上(1)、(2)两项可选做一项。 【检查】 有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 溶剂 甲醇-三氯甲烷(1:l)。 供试品溶液 取本品20粒,精密称定,微温使熔化,混合均匀,冷凝后精密称取适量(约相当于硝酸咪康唑0.5g),置100ml量瓶中,加溶剂适量,温水浴并时时振摇使油层澄清,放冷,用溶剂稀释至刻度,摇匀,冷冻3小时,迅速滤过,取续滤液放至室温。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含硝酸咪康唑50μg的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见硝酸咪康唑有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.25倍(0.25%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。 其他 应符合栓剂项下有关的各项规定(通则0107)0 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 精密量取有关物质项下供试品溶液5ml,置50ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。 对照品溶液 取硝酸咪康唑对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。 色谱条件 见有关物质项下。系统适用性溶液进样体积10μl,其他溶液进样体积20μl。 溶剂、系统适用性溶液与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】 同硝酸咪康唑。 【规格】 (1)100mg (2)200mg 【贮藏】 遮光,密闭,在30℃以下保存。 |