本品含醋氯芬酸（C16H13Cl2NO4）应为标示量的93.0%~107.0%。 【性状】本品内容物为白色或类白色颗粒或粉末。 【鉴别】（1） 取本品内容物，研细，称取细粉适量（约相当于醋氯芬酸10mg），加乙醇10ml使溶解，滤过，取滤液照醋氯芬酸项下的鉴别（1）试验，显相同的结果。 （2） 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取含量测定项下的细粉适量（约相当于醋氯芬酸50mg），精密称定，置25ml量瓶中，加溶剂适量，振摇使醋氯芬酸溶解，用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照溶液 精密量取供试品溶液2ml，置10ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置100ml量瓶中，精密加入对照品溶液2ml，用溶剂稀释至刻度，摇匀。 溶剂、对照品溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见醋氯芬酸有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有与双氯芬酸保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过醋氯芬酸标示量的0.4%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中醋氯芬酸峰面积（0.2%），其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中醋氯芬酸峰面积的5倍（1.0%）。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法）测定。 溶出条件 以磷酸盐缓冲液（pH6.8）（取0.1mol/L盐酸溶液与0.2mol/L磷酸钠溶液，按3:1混合均匀，必要时用2mol/L盐酸溶液或2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.8）1000ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液适量，滤过，精密量取续滤液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含醋氯芬酸25μg的溶液。 对照品溶液 取醋氯芬酸对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇10ml溶解，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置20ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 色谱条件与系统适用性要求 见含量测定项下。 测定法 见含量测定项下。计算每粒的溶出量。 限度 标示量的80%，应符合规定。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取装量差异项下的内容物，研细，精密称取适量（约相当于醋氯芬酸10mg），置100ml量瓶中，加流动相适量，振摇使醋氯芬酸溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取醋氯芬酸对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.112%（W/V）磷酸溶液（用氢氧化钠试液调节pH值至7.0）-乙腈（61:39）为流动相；检测波长为275nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按醋氯芬酸峰计算不低于2000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同醋氯芬酸。 【规格】100mg 【贮藏】遮光，密封保存。 |
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