本品为10-［（3-氨基-2，3，6-三去氧基-a-L-来苏己吡喃基）氧］-7，8，9，10-四氢-6，8，11-三羟基-8-乙酰基-1-甲氧基-5，12-萘二酮的盐酸盐。按无水与无溶剂物计算，含柔红霉素（C27H29NO10）不得少于88.9%。 【性状】本品为橙红色结晶性粉末；有引湿性。 本品在水或甲醇中易溶，在乙醇中微溶，在丙酮中几乎不溶。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）取本品，加甲醇制成每1ml中约含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在234nm、252nm、290nm、480nm、495nm与532nm的波长处有最大吸收。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集323图）一致。 （4）取本品10mg，加硝酸0.5ml使溶解，加水0.5ml，火焰灼烧2分钟，放冷，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀。 【检查】 结晶性 取本品少许，依法检查（通则0981），应符合规定。 酸度 取本品，加水制成每1ml中含5mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为4.5～6.5。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1.0mg的溶液。 对照溶液精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每lml中约含10μg的溶液。 系统适用性溶液 取柔红霉素对照品与盐酸多柔比星对照品各适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含0.1mg的混合溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水-乙腈（62∶38）（用磷酸调节pH值至2.2±0.2）为流动相；检测波长为254nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，柔红霉素峰与多柔比星峰间的分离度应大于2.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（2.5%）。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第一法）测定。 供试品溶液 取本品约0.2g，精密称定，置顶空瓶中，精密加水5ml使溶解，密封。 对照品溶液 分别取甲醇、乙醇、丁醇、丙酮与三氯甲烷各适量，精密称定，用二甲基亚砜定量稀释制成各自的贮备液，分别精密量取适量，用水定量稀释制成每1ml中含甲醇与乙醇各10μg、丁醇0.2mg、丙酮20μg和三氯甲烷6μg的混合溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；柱温为50℃；进样口温度为140℃；检测器温度为250℃；载气为氦气或氮气，流速为每分钟5.0ml；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为45分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，按甲醇、乙醇、丙酮、三氯甲烷与丁醇顺序洗脱，各成分峰间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，丁醇的残留量不得过1.0%，甲醇、乙醇、丙酮与三氯甲烷的残留量均应符合规定。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过3.0%。 无菌 取本品，用适宜溶剂溶解并稀释后，经薄膜过滤法处理，依法检查（通则1101），应符合规定。（供无菌分装用） 细菌内毒素 取本品，依法检查（通则1143），每1mg柔红霉素中含内毒素的量应小于4.3EU。（供注射用） 降压物质 取本品，依法检查（通则1145），剂量按猫体重每1kg注射柔红霉素1mg，应符合规定。（供注射用） 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含柔红霉素0.1mg的溶液。 对照品溶液 取柔红霉素对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含柔红霉素0.1mg的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算供试品中C27H29NO10的含量。 【类别】 抗肿瘤抗生素类。 【贮藏】 遮光，密封，在阴凉干燥处保存。 【制剂】 注射用盐酸柔红霉素 |
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