本品为7-氯-6，7，8-三脱氧-6-（1-甲基-反-4-丙基-L-2-吡咯烷甲酰氨基）-1-硫代-L-苏式-a-D-甘油型-吡喃半乳辛糖甲苷-2-棕榈酸酯盐酸盐。按无水物计算，含克林霉素（C18H33C1N2O5S）不得少于55.0%。 【性状】本品为白色或类白色粉末。 本品在乙醇中易溶，在水中溶解。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 （3）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】酸度 取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为2.8～3.8。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，加甲醇溶解并稀释制成每lml中约含10mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用甲醇定量稀释制成每lml中约含0.2mg的溶液。 系统适用性溶液 取克林霉素棕榈酸酯对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每lml中约含20mg的溶液。 色谱条件 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.005mol/L醋酸铵溶液-乙腈（50：50）为流动相A，以乙睛为流动相B，按下表进行线性梯度洗脱；检测波长为230nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，克林霉素棕榈酸酯峰的保留时间约为32分钟，克林霉素棕榈酸酯峰与克林霉素B棕榈酸酯峰（相对保留时间约为0.96）间的分离度应不小于3.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（2.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3.5倍（7.0%），小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。 残留溶剂 乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙睛、二氯甲烷与三氯甲烷照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约0.4g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入N，N-二甲基甲酰胺-水（1:4）5ml使溶解，密封。 对照品溶液 分别取乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙腈、二氯甲烷与三氯甲烷各适量，精密称定，用N，N-二甲基甲酰胺-水（1:4）定量稀释制成每1ml中分别含乙醇约0.2mg、乙酸乙酯约0.2mg、丙酮约0.2mg、乙腈约33μg、二氯甲烷约48μg和三氯甲烷约5μg的混合溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相近）的毛细管柱为色谱柱； 起始温度为60℃，维持10分钟，再以每分钟20℃的速率升温至180℃，维持2分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为90℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙腈、二氯甲烷与三氯甲烷的残留量均应符合规定。 甲苯、吡啶与N，N-二甲基甲酰胺 照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加二氯甲烷溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液。 对照品溶液 分别取甲苯、吡啶与N，N-二甲基甲酰胺各适量，精密称定，加二氯甲烷溶解并定量稀释制成每1ml中分别含甲苯约45μg、吡啶约10μg与N，N-二甲基甲酰胺约44μg的溶液。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相近）的毛细管柱为色谱柱；柱温为90℃；进样口温度为200℃，检测器温度为250℃，进样体积1μl。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰间的分离度均应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，甲苯、吡啶与N，N-二甲基甲酰胺的残留量均应符合规定。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过3.0%。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.5%。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含18mg的溶液。 对照品溶液 取克林霉素棕榈酸酯对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含18mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵溶液（取醋酸铵3.85g，加5%醋酸溶液溶解并稀释至100ml）-0.21%丁二酸二辛酯磺酸钠甲醇溶液（4：96）为流动相；检测器为示差折光检测器，进样体积20μl。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，克林霉素棕榈酸酯峰的保留时间约为15分钟，克林霉素棕榈酸酯峰与克林霉素B棕榈酸酯峰（相对保留时间约为0.90）间的分离度应不小于2.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算供试品中C18H33C1N2O5S的含量。 【类别】抗生素类药。 【贮藏】密封，在阴凉干燥处保存。 【制剂】（1）盐酸克林霉素棕榈酸酯干混悬剂（2）盐酸克林霉素棕榈酸酯颗粒 |
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