本品为（R）-N，α-二甲基-N-2-丙炔基苯乙胺盐酸盐。按干燥品计算，含C13H17N ? HC1应为98.0%～102.0%。 【性状】本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末。 本品在水、甲醇或乙醇中易溶，在乙醚中几乎不溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为141～145℃。 比旋度 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每lml中含100mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为-10.0°至-12.0°。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2） 取本品，加水溶解并定量稀释制成每lml中含0.5mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），于200～300nm的波长范围内测定吸光度，在252nm、257nm与263nm的波长处有最大吸收。 （3） 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集821）图一致 （4）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】酸度 取本品0.20g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为3.5～4.5。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含盐酸司来吉兰1mg的溶液。 对照品溶液 取盐酸甲基安非他明对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.01mg的溶液。 系统适用性溶液 取盐酸司来吉兰与盐酸甲基安非他明各适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含0.1mg的混合溶液，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1mol/L磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH值至3.1）-乙腈（80:20）为流动相；检测波长为205nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，理论板数按司来吉兰峰计算不低于2000，司来吉兰峰与甲基安非他明峰之间的分离度应大于3.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有盐酸甲基安非他明峰，按外标法以峰面积计算，其含量不得大于1.0%；其他单个杂质峰面积不得大于总峰面积的0.2%，其他各杂质峰面积的和不得大于总峰面积的1.0%。 S-异构体 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品约20mg，精密称定，置10ml量瓶中，加异丙醇1ml与正丁胺10μl，振摇使盐酸司来吉兰溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含10μl的溶液。 系统适用性溶液 取消旋盐酸司来吉兰对照品8mg，精密称定，置10ml量瓶中，加入异丙醇1ml与正丁胺10μl，振摇使溶解，用流动相稀释至刻度。 色谱条件 用涂有纤维素-三（3，5-二甲苯基氨基甲酸酯）的硅胶为填充剂（OD-H或效能相当的色谱柱）；以环己烷-异丙醇（99.8：0.2）为流动相；检测波长为220nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，司来吉兰与S-异构体两峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如显S-异构体的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%）。 残留溶剂 乙醇、乙醚与甲苯 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约0.1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入二甲基亚砜5ml使溶解。 对照品溶液 分别取无水乙醇、无水乙醚与甲苯适量，精密称定，置同一量瓶中，加二甲基亚砜溶解并定量稀释制成每1ml中约含乙醇60μg、乙醚4.0μg与甲苯18μg的溶液，精密量取5ml置顶空瓶中。 色谱条件 以5%苯基-95%甲基硅氧烷基共聚物为固定液与6%氰丙基苯基-94%甲基硅基氧烷基共聚物为固定液串联的毛细管柱为色谱柱；柱温起始温度为50℃，维持17分钟，以每分钟10℃的速率升温至100℃，维持5分钟，再以每分钟40℃的速率升温至200℃，维持20分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，理论板数按甲苯峰计算不低于1000，各峰之间的分离度应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液在90℃加热30分钟后，分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，均应符合规定。 三氯甲烷 照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定。 供试品溶液 取本品约50mg，精密称定，置10ml量瓶中，加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取三氯甲烷适量，精密称定，加二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中约含0.3μg的溶液。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%甲基硅氧烷基共聚物为固定液的毛细管柱为色谱柱（DB624或极性相近）；柱温起始温度为50℃，维持12分钟，再以每分钟40℃的速率升温至200℃，维持15分钟；用电子捕获检测器检测；进样体积1μl。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，理论板数按三氯甲烷峰计算不低于1000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，应符合规定。 干燥失重 取本品，在60℃减压干燥3小时，依法检查（通则0831），减失重量不得过1.0%。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 对照品溶液 取盐酸司来吉兰对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】B型单胺氧化酶抑制药。 【贮藏】遮光，密封，干燥处保存。 【制剂】盐酸司来吉兰片 |
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