本品含硝酸益康唑(C18H15Cl3N2O·HNO3)应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】 本品为乳白色乳膏。 【鉴别】 (1)照薄层色谱法(通则0502)试验。 供试品溶液 取本品约2g，加甲醇20ml，在水浴上加热使融化，搅拌，置冰浴中冷却，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml溶解。 对照品溶液 取硝酸益康唑对照品20mg，加甲醇2ml溶解。 色谱条件 釆用硅胶G薄层板，以异丙醇为展开剂，并在展开缸中放入装有浓氨溶液的小烧杯使氨蒸气在缸内饱和。 测定法 吸取供试品溶液与对照品溶液各5μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，置碘蒸气中显色。 结果判定 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 以上(1)、(2)两项可选做一项。 【检查】 应符合乳膏剂项下有关的各项规定(通则0109)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 磷酸盐缓冲液 取磷酸二氢钾与磷酸氢二钾各2.5g，加水溶解并稀释至1000ml。 供试品溶液 取本品约1g(相当于硝酸益康唑10mg)，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇70ml，置温水浴中加热，振摇使硝酸益康唑溶解，冷却，用磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取硝酸益康唑对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇70ml使溶解，用磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取硝酸益康唑与硝酸咪康唑适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中各含0.1mg的混合溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液-甲醇(10：30)为流动相；检测波长为232nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，益康唑峰与咪康唑峰间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】 同硝酸益康唑。 【规格】 10g：0.1g 【贮藏】 密封，在阴凉处保存。 |
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