本品为（8S，10S）-10-［（3-氨基-2，3，6-三脱氧-a-L-阿拉伯吡喃糖基）氧]-6，8，11-三羟基-8-（羟基乙酰基）-1-甲氧基-7，8，9，10-四氢并四苯-5，12-二酮盐酸盐。按无水与无溶剂物计算，含盐酸表柔比星（C27H29NO11·HC1）应为97.0%～102.0%。 【性状】本品为红色或橙红色粉末;有引湿性。 本品在水或甲醇中溶解，在乙醇中微溶，在乙醚中不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，依法测定（通则0621），按无水与无溶剂物计算，比旋度为+310°至+340°。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）取吸收系数项下的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在234nm、252nm、288nm、479nm和495nm的波长处有最大吸收。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1022图）一致。 （4）取本品10mg，加硝酸0.5ml使溶解，加水0.5ml，火焰灼烧2分钟，放冷，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀。 【检查】酸度 取本品，加水制成每1ml中含5mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为4.0～5.5。 溶液的澄清度 取本品5份，各10mg，分别加水5ml溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，均不得更浓。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液。 系统适用性溶液 取多柔比星酮、盐酸多柔比星与盐酸表柔比星各适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中分别约含多柔比星酮30μg、盐酸多柔比星30μg与盐酸表柔比星100μg的混合溶液。 色谱条件 用三甲基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙睛-水-甲醇-85%磷酸溶液（290:540:170：1）并含0.2%十二烷基硫酸钠的混合溶液为流动相；流速为每分钟2.0ml；柱温为35℃；检测波长为254nm；进样体积20μ1。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，多柔比星酮、多柔比星、表柔比星依次洗脱，表柔比星峰与多柔比星峰间的分离度应大于2.0，表柔比星峰的拖尾因子应为0.8～1.4。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，多柔比星酮按校正后的峰面积计算（乘以校正因子0.7）不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），多柔比星峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积（多柔比星酮按校正后的峰面积计算）的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0%）。 残留溶剂 乙醇、丙酮与二氯甲烷 照残留溶剂测定法（通则0861第一法）测定。 供试品溶液 取本品约0.5g，精密称定，置顶空瓶中，精密加水5ml使溶解，密封。 对照品溶液 取乙醇、丙酮、二氯甲烷各适量，精密称定，用水定量稀释制成每1ml中含乙醇500μg、丙酮500μg与二氯甲烷60μg的混合溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；柱温为50℃；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，乙醇、丙酮和二氯甲烷依次出峰，各峰间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，乙醇的残留量不得过1.0%，丙酮的残留量不得过1.5%，二氯甲烷的残留量应符合规定。 二氧六环与吡啶 照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液。 对照品溶液 取二氧六环与吡啶适量，精密称定，用水定量稀释制成每1ml中约含二氧六环38μg与吡啶20μg的混合溶液。 色谱条件 以5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；柱温为100℃；进样体积1μl。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，二氧六环峰与吡啶峰间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，二氧六环与吡啶的残留量均应符合规定。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过3.0%。 降压物质 取本品，依法检查（通则1145），剂量按猫体重每1kg注射1mg，应符合规定。（供注射用） 细菌内毒素 取本品，依法检查（通则1143），每1mg盐酸表柔比星中含内毒素的量应小于1.1EU。（供注射用） 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 对照品溶液 取盐酸表柔比星对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】抗肿瘤抗生素类药。 【贮藏】遮光，密封，在阴凉干燥处保存。 【制剂】注射用盐酸表柔比星 |
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