本品每片中含无水吗啡（C17H19NO3）应为0.36～ 0.44mg；含甘草酸（C42H62O16）不得少于7.3mg。 【处方】 甘草浸膏粉（中粉） 112.5g 阿片粉或罂粟果提取物粉 4g 樟脑 2g 八角茴香油 2g 苯甲酸钠（中粉 2g 制成 1000片 【制成】 取甘草浸膏烘干，研碎，加苯甲酸钠、阿片粉均匀混合制成颗粒后，加入用少量乙醇溶解的樟脑与八角茴香油，混匀压制成片，即得。 【性状】 本品为灰棕色片、棕色片、棕褐色片或薄膜包衣片，除去包衣后，显棕色或棕褐色；有特臭；易吸潮。 【鉴别】 （1）照薄层色谱法（通则0502）试验。 供试品溶液 取本品2片，研细，加水约7ml混匀，加10%无水碳酸钠溶液至pH值约为9，用三氯甲烷-异丙醇（3:1）提取2次，每次20ml，合并提取液，用少量氨试液洗涤，再用少量水洗，浓缩蒸干，加甲醇0.3ml使溶解。 对照品溶液 取吗啡对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液。 色谱条件 釆用硅胶G薄层板，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨溶液（35:10:5）为展开剂。 测定法 吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，喷以碘化铋钾试液。 结果判定 供试品溶液应显与对照品溶液所显主斑点的位置和颜色一致的斑点。 （2）在甘草酸含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】 除崩解时限不检查外，应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】 吗啡照高效液相色谱法（通则0512）测定。 固相萃取柱的前处理、系统适用性试验与要求 取固相萃取柱1支（用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂），依次用甲醇-水（3:1）15ml与水5ml冲洗，再用pH值约为9的氨水溶液（取水适量，滴加氨试液至pH值为9）冲洗至流出液pH值约为9，待用。 精密量取每1ml中约含吗啡对照品50μg的5%醋酸溶液1ml，置处理后的固相萃取柱上，以供试品溶液中相同的洗脱条件洗脱，用5ml量瓶收集洗脱液至刻度，摇匀，作为固相苯取柱系统适用性溶液。精密量取该溶液与对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 固相萃取柱系统适用性试验结果（fs）按下列公式计算，应在0.97～1.03之间。 式中AX为系统适用性溶液中吗啡峰面积； AR为对照品溶液中吗啡峰面积； CX为系统适用性溶液浓度； CR为对照品溶液浓度。 供试品溶液取本品30片，精密称定，研细，精密称取约10片量，置磨口锥形瓶中，精密加水90ml，超声5分钟，精密加稀盐酸（6→10）10ml，摇匀，超声20分钟使吗啡溶解，取出，放冷，滤过；精密量取续滤液1ml，置处理后的固相萃取柱上，滴加氨试液适量使柱内溶液的pH值约为9（上样前，另取同体积的续滤液预先调试，以确定滴加氨试液的量），摇匀，待溶剂滴尽后，用水约20ml冲洗，以含2%甲醇的5%醋酸溶液洗脱，用5ml量瓶收集洗脱液至刻度，摇匀。 对照品溶液 取吗啡对照品适量，精密称定，加含2%甲醇的5%醋酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液。 色谱条件 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂；以50mmol/L磷酸二氢钾溶液-2.5mmol/L庚烷磺酸钠溶液-乙睛（5:5:2）为流动相；检测波长为220nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按吗啡峰计算不低于1000。 测定法 精密量取供试品溶液和对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 甘草酸 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 溶剂 甲醇-水（1:1） 供试品溶液 取本品20片，精密称定，研细，精密称取约1片量，置50ml量瓶中，加溶剂适量，超声30分钟使甘草酸溶解，取出，放冷，用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取甘草酸铵对照品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.15mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以25mmol/L磷酸二氢钾溶液-2.5mmol/L庚烷磺酸钠水溶液-乙腈（33:33:44）为流动相；检测波长为250nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 理论板数按甘草酸峰计算不低于2000，甘草酸峰与相邻色谱峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，并将结果乘以0.9797。 【类别】 祛痰镇咳药。 【贮藏】 密封，在干燥处保存。 |
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