本品为头孢哌酮钠与舒巴坦钠［头孢哌酮（C25H27N9O8S2）和舒巴坦（C8H11NO5S）标示量之比为1∶1或2:1］均匀混合的无菌粉末。按无水物计算，每1mg中含头孢哌酮（C25H27N9O8S2）和舒巴坦（C8H11NO5S）分别不得少于435μg和445μg（配比为1∶1）或分别不得少于588μg和294μg（配比为2∶1）；按平均装量计算，含头孢哌酮（C25H27N9O8S2）与舒巴坦（C8H11NO5S）均应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品为白色或类白色的粉末。 【鉴别】（1）照薄层色谱法（通则0502）试验。 供试品溶液 取本品1瓶，加水5ml振摇使溶解，再用75%乙醇稀释制成每1ml中约含舒巴坦10mg的溶液。 对照品溶液 取舒巴坦对照品和头孢哌酮对照品各适量，加磷酸盐缓冲液（取0.2mol/L磷酸二氢钠溶液39.0ml与0.2mol/L磷酸氢二钠溶液61.0ml，混匀，用磷酸调节pH值至7.0）适量使溶解，再用75%乙醇稀释制成与供试品溶液浓度相同的溶液。 系统适用性溶液 取头孢哌酮对照品、舒巴坦对照品和头孢唑林对照品适量，加上述磷酸盐缓冲液使溶解，以75%乙醇稀释制成每1ml中约含头孢哌酮、舒巴坦和头孢唑林各10mg的溶液。 色谱条件 采用硅胶GF254薄层板，以乙酸乙酯-丙酮-醋酸-水（5∶2∶2∶1）为展开剂。 测定法 吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，先置紫外光灯（254nm）下检视，再置碘蒸气中显色。 系统适用性要求 系统适用性溶液应显三个清晰分离的斑点。 结果判定 供试品溶液所显两个主斑点的位置和颜色应分别与对照品溶液两个主斑点的位置和颜色相同。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液两个主峰的保留时间应分别与对照品溶液中相应两个主峰的保留时间一致。 （3）本品显钠盐鉴别（1）的反应（通则0301）。 以上（1）、（2）两项可选做一项。 【检查】酸度 取本品，加水制成每1ml中约含头孢哌酮125mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为3.5～6.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品5瓶，分别加水制成每1ml中含头孢哌酮50mg的溶液，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色4号标准比色液（通则0901第一法）比较，均不得更深。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。 磷酸盐缓冲液 0.2mol/L的磷酸二氢钠溶液-0.2mol/L磷酸氢二钠溶液（39∶61）。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含4mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 混合杂质对照品溶液 取头孢哌酮杂质A对照品和头孢哌酮杂质C对照品各适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中各约含15μg的溶液。 系统适用性溶液 取头孢哌酮对照品和舒巴坦对照品各适量，用少量磷酸盐缓冲液溶解，再用流动相稀释制成每1ml中各约含1mg的溶液，在60℃水浴中加热30分钟。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.005mol/L氢氧化四丁基铵溶液（取40%氢氧化四丁基铵溶液6.6ml，加水1800ml后，用1mol/L磷酸溶液调节pH值至4.0，再用水稀释至2000ml）-乙腈（750：250）为流动相；检测波长为220nm；进样体积为10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，头孢哌酮降解物峰（与舒巴坦峰相对保留时间约为0.9）与舒巴坦峰之间、头孢哌酮峰与相邻杂质峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液、对照溶液与混合杂质对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至头孢哌酮峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，头孢哌酮杂质A按外标法以峰面积计算，不得过1.5%（配比为1∶1）或2.0%（配比为2:1）；头孢哌酮杂质C按外标法以峰面积计算，不得过0.5%（配比为1∶1）或0.6%（配比为2∶1）；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中两主峰面积和的1.5倍（1.5%，配比为1∶1）或2倍（2.0%，配比为2∶1），其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中两主峰面积和的3倍（3.0%），小于对照溶液中两主峰面积和0.05倍的峰忽略不计。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过4.0%。 细菌内毒素 取本品，依法检查（通则1143），每1mg本品中含内毒素的量应小于0.050EU。 无菌 取本品，用适宜溶剂溶解并稀释后，经薄膜过滤法处理，依法检查（通则1101），应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定（通则0102）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。 供试品溶液 取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于头孢哌酮0.1g），置200ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取头孢哌酮对照品及舒巴坦对照品各适量，精密称定，加磷酸盐缓冲液适量使溶解，再用流动相定量稀释制成与供试品溶液浓度相同的溶液。 磷酸盐缓冲液、系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算出供试品中C25H27N9O8S2和C8H11NO5S的含量。 【类别】β-内酰胺类抗生素。 【规格】（1）① 0.5g（C25H27N9O8S2 0.25g与C8H11NO5S 0.25g） ② 0.75g（C25H27N9O8S2 0.375g与C8H11NO5S 0.375g） ③ 1.0g（C25H27N9O8S2 0.5g与C8H11NO5S 0.5g） ④ 1.5g（C25H27N9O8S2 0.75g与C8H11NO5S 0.75g） ⑤ 2.0g（C25H27N9O8S2 1.0g与C8H11NO5S 1.0g） ⑥ 3.0g（C25H27N9O8S2 1.5g与C8H11NO5S 1.5g） ⑦ 4.0g（C25H27N9O8S2 2.0g与C8H11NO5S 2.0g） （2）① 0.75g（C25H27N9O8S2 0.5g与C8H11NO5S 0.25g） ② 1.5g（C25H27N9O8S2 1.0g与C8H11NO5S 0.5g） ③ 2.25g（C25H27N9O8S2 1.5g与C8H11NO5S 0.75g） ④ 3.0g（C25H27N9O8S2 2.0g与C8H11NO5S 1.0g） 【贮藏】密闭，在凉暗干燥处保存。 |
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