本品为（R）-4-（2-氨基-1-羟基乙基）-1，2-苯二酚重酒石酸盐一水合物。按无水物计算，含C8H11NO3?C4H6O6不得少于99.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭；遇光和空气易变质。 本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为100~106℃，熔融时同时分解，并显浑浊。 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为-10.0°至-12.0°。 【鉴别】（1）取本品约10mg，加水1ml溶解后，加三氯化铁试液1滴，振摇，即显翠绿色；再缓缓加碳酸氢钠试液，即显蓝色，最后变成红色。 （2）取本品约1mg，加酒石酸氢钾的饱和溶液10ml溶解，加碘试液1ml，放置5分钟后，加硫代硫酸钠试液2ml，溶液为无色或仅显微红色或淡紫色（与肾上腺素或异丙肾上腺素的区别）。 （3）取本品约50mg，加水1ml溶解后，加10%氯化钾溶液1ml，在10分钟内应析出结晶性沉淀。 【检查】溶液的澄清度与颜色 取比旋度项下的溶液检查，应澄清无色。 酮体 取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中约含2.0mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在310nm的波长处测定，吸光度不得过0.05。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含5mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相A定量稀释制成每1ml中约含15μg的溶液。 系统适用性溶液 取重酒石酸去甲肾上腺素10mg，加0.1mol/L盐酸溶液5ml使溶解，取1ml，加浓过氧化氢溶液0.1ml，摇匀，在紫外光灯（254nm）下照射90分钟，加流动相A9ml，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05%庚烷磺酸钠溶液（用磷酸调节pH值至2.2）为流动相A；乙腈-0.05%庚烷磺酸钠溶液（1∶1）（用磷酸调节pH值至2.4）为流动相B，照下表进行梯度洗脱；检测波长为280nm；流速为每分钟1.5ml；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，主成分峰的保留时间约为11分钟，主成分峰后应出现一个未知降解产物峰与去甲肾上腺酮峰，去甲肾上腺酮峰的相对保留时间约为1.3，主成分峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有与甲肾上腺酮峰保留时间一致的色谱峰，其峰面积乘以0.3后不得大于对照溶液主峰面积的1/3（0.1%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1/3（0.1%）；杂质总量不得过0.3%，小于对照溶液主峰面积1/6倍的色谱峰忽略不计。 水分 取本品50mg，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，水分应为5.0%～6.0%。 炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。 【含量测定】取本品0.2g，精密称定，加冰醋酸10ml，振摇（必要时微温）溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于31.93mg的C8H11NO3?C4H6O6。 【类别】肾上腺素受体激动药。 【贮藏】遮光，充惰性气体，严封保存。 【制剂】重酒石酸盐去甲肾上腺素注射液 |
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