本品每片中含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)应为270～ 330mg；含磷酸可待因(C18H21NO3-H3PO4·1 1/2H2O)应为13.5～16.5mg。 【处方】 【性状】本品为白色片。 【鉴别】（1）取本品细粉约0.1g，加水10ml，振摇使对乙酰氨基酚溶解，滤过，滤液加三氯化铁试液，即显紫色。 （2）取本品细粉约0.5g，加水5ml，振摇使磷酸可待因溶解，滤过，滤液置分液漏斗中，滴加氨试液使成碱性，加三氯甲烷10ml，振摇，分取三氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣中加含亚硒酸2.5mg的硫酸0.5ml，立即显绿色，渐变为蓝色。 （3）照薄层色谱法（通则0502）试验。 供试品溶液 取本品细粉约0.2g，置具塞锥形瓶中，加甲醇25ml，振摇使对乙酰氨基酚与磷酸可待因溶解，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取对乙酰氨基酚对照品与磷酸可待因对照品各适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含对乙酰氨基酚6mg与磷酸可待因0.3mg的混合溶液。 色谱条件 采用硅胶GF254薄层板，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨溶液（85:10:5）为展开剂。 测定法 吸取供试品溶液与对照品溶液各5μ1，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，先置紫外光灯（254nm）下检视，再喷以稀碘化铋钾试液显色。 结果判定 紫外光灯（254nm）下检视时，供试品溶液所显两种成分主斑点的位置应与对照品溶液的主斑点相同。显色后，供试品溶液应显一个与对照品溶液中磷酸可待因位置和颜色相同的斑点。 （4）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间一致。 以上（3）、（4）两项可选做一项。 【检查】含量均匀度磷酸可待因取本品1片，置乳钵中，加水研磨溶解，用水分次洗入50ml量瓶中，超声10分钟，用水稀释至刻度，摇匀，经滤膜（孔径不得大于0.45μm）滤过，精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取磷酸可待因对照品约15mg，精密称定，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照含量测定项下的方法测定含量，应符合规定（通则0941）。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法）测定。 溶出条件 以水900ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液适量，滤膜滤过，取续滤液。 对照品溶液 精密量取含量测定项下对照品溶液5ml，置10ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 见含量测定项下。进样体积20μl。 系统适用性要求 见含量测定项下。 测定法 见含量测定项下，计算每片的溶出量。 限度 标示量的80%，应符合规定。 其他应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于磷酸可待因15mg、对乙酰氨基酚0.3g），置250ml量瓶中，加水200ml，超声使磷酸可待因与对乙酰氨基酚溶解，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，滤膜滤过，取续滤液。 对照品溶液 取磷酸可待因对照品与对乙酰氨基酚对照品各适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含磷酸可待因60μg与对乙酰氨基酚1.2mg的混合溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇-四氢呋喃（800:100:37.5）（用磷酸调节pH值至4.0）为流动相；检测波长为280nm；进样体积10μl。 系统适用性 要求理论板数按磷酸可待因峰计算不低于2500，对乙酰氨基酚峰与磷酸可待因峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。在计算磷酸可待因含量时，将结果乘以1.068。 【类别】镇痛药。 【贮藏】遮光，密封保存。 |
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