C2H5NaO3S2 164.18 本品为2-巯乙磺酸钠。按干燥品计算，含C2H5NaO3S2应为96.0%～102.0%。 【性状】本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末；有引湿性。 本品在水中易溶，在甲醇中略溶，在乙醇中微溶，在丙酮、三氯甲烷或乙醚中不溶。 【鉴别】（1）取本品约10mg，加水2ml溶解后，加亚硝酸钠少许和稀硫酸10滴，振摇，溶液显红色。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1174）—致。 （3）本品显钠盐的鉴别反应（通则0301）。 【检查】酸度 取本品1.0g，加水10ml使溶解，依法测定（通则0631），pH值应为4.0～6.0。 溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色。 氯化物 取本品0.2g，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.025%）。 硫酸盐 取本品1.0g，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.03%）。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含4mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.012mg的溶液。 对照品溶液 取杂质I（双硫化合物）对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.12mg的溶液。 系统适用性溶液 取供试品溶液与对照品溶液各适量，加流动相稀释制成每1ml中含美司钠和杂质I分别约为0.18mg和0.005mg的混合溶液。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.8μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Gemini Cl8色谱柱，4.6mm×250mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以甲醇-磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾2.94g、磷酸氢二钾2.94g、四丁基硫酸氢铵2.6g溶于660ml水中，用磷酸调pH值为2.3）（34∶66）为流动相；检测波长为235nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，美司钠峰与杂质I峰的分离度应大于5.0；灵敏度溶液色谱图中，美司钠峰高的信噪比应大于10。 测定法 精密量取供试品溶液、对照品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有与杂质I峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，含杂质I不得过3.0%；与美司钠峰（保留时间约为4.8分钟）比较，相对保留时间约为0.6（可能包含杂质II、杂质III或杂质IV，按总和计）及0.8（杂质V）的杂质峰，按校正后的峰面积计算（均乘以校正因子0.01），均不得大于对照溶液主峰面积（0.3%）；其他单个未知杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1/3（0.1%），其他单个未知杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（0.3%）。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计（0.02%）。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861）测定，应符合规定。 干燥失重 取本品，在60℃减压干燥2小时，减失重量不得过1.0%（通则0831）。 重金属 取本品1.0g，依法检查（通则0821第三法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】取本品约0.12g，精密称定，加水10ml，振摇使溶解，加稀硫酸10ml，精密加入碘滴定液（0.05mol/L）10ml，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于16.42mgC2H5NaO3S2。 【类别】抗肿瘤辅助药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】美司钠注射液 附： 杂质I（双硫化合物） 杂质II 杂质III 杂质IV 杂质V |
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