本品为5-氯-4-［（2-咪唑啉-2-基）氨基］-2，1，3-苯并噻二唑盐酸盐。按干燥品计算，含C9H8ClN5S·HCl应为98.5%～102.0%。 【性状】本品为类白色至淡黄色结晶性粉末；无臭。 本品在水、甲醇和0.1mol/L盐酸溶液中溶解，在乙醇和0.1mol/L氢氧化钠溶液中极微溶解；在三氯甲烷和乙酸乙酯中几乎不溶。 【鉴别】（1）取本品适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在227nm与320nm的波长处有最大吸收。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 （3）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】酸度 取本品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含20mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为3.5～5.0。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，摇匀。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置500ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以戊烷磺酸钠溶液（取戊烷磺酸钠3.5g，溶于1000ml水中，用磷酸溶液或氢氧化钠试液调节pH值至3.0±0.05）-乙腈（80∶20）为流动相；检测波长为230nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按替扎尼定峰计算不低于2000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的11倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.1%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（0.3%）。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约0.1g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加水1ml使溶解，密封。 对照品溶液 分别取四氢呋喃、甲醇、乙醇与三氯甲烷各适量，精密称定，加水定量稀释制成每1ml中分别约含四氢呋喃72μg、甲醇0.3mg、乙醇0.5mg与三氯甲烷6μg的混合溶液，精密量取1ml，置20ml顶空瓶中，密封。 色谱条件 以聚乙二醇（PEG-20M）（或极性相近）为固定液；起始温度为40℃，维持8分钟，以每分钟20℃的速率升温至120℃，维持3分钟；进样口温度为220℃；检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，四氢呋喃、甲醇、乙醇与三氯甲烷的残留量均应符合规定。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含盐酸替扎尼定20μg的溶液。 对照品溶液 取盐酸替扎尼定对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含盐酸替扎尼定20μg的溶液。 色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】解痉药。 【贮藏】密封保存。 【制剂】盐酸替扎尼定片 |
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