本品为1-甲基-4-(5H-二苯并[a，d］环庚三烯-5-亚基）哌啶盐酸盐倍半水合物。按无水物计算，含C21H21N?HCl不得少于98.5%。 【性状】本品为白色至微黄色的结晶性粉末；几乎无臭。 本品在甲醇中易溶，在三氯甲烷中溶解，在乙醇中略溶，在水中微溶，在乙醚中几乎不溶。 【鉴别】（1）取本品适量，加无水乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含16μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在286nm的波长处有最大吸收，在264nm的波长处有最小吸收；286nm波长处的吸光度与264nm波长处的吸光度的比值应为1.6～1.8。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集404图）一致。 （3）本品的饱和水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】酸度 取本品1.00g，加水25ml，振摇，加甲基红指示液1滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显黄色，消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过0.15ml。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置10ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取杂质Ⅰ对照品约2mg，置100ml量瓶中，加流动相A适量使溶解，加供试品溶液1ml，用流动相A稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸二氢钾缓冲液（取磷酸二氢钾6.12g，加水900ml使溶解，用磷酸调节pH值至4.5，用水稀释至1000ml）-乙腈（6：4）作为流动相A，以磷酸二氢钾缓冲液-乙腈（4：6）作为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为230nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，杂质Ⅰ峰与赛庚啶峰之间的分离度应大于7.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（0.15%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍（0.5%），小于对照溶液主峰面积0.5倍的峰忽略不计。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分应为7.0%～9.0%。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.3g，精密称定，加无水甲酸10ml与醋酐40ml，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于32.39mg的C21H21N?HCl。 【类别】抗组胺药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】盐酸赛庚啶片 |
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