本品为5-氟-2'-脱氧尿嘧啶核苷。按干燥品计算，含C9H11FN2O5应为98.0%~102.0%。 【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末。 本品在水中易溶，在热乙醇中溶解。 熔点 本品的熔点（通则0612，供试品不经研细）为146~151℃，熔距不得过2℃。 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+36°至+39°。 【鉴别】（1）取本品约200mg，加水10ml溶解后，加溴试液1ml，振摇，红色即消失。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 【检查】氟化物 缓冲液 取氯化钠55g和枸橼酸钠0.5g，置1000ml量瓶中，加水约350ml使溶解，小心加入氢氧化钠75g，振摇使溶解，放冷，边搅拌边小心加入冰醋酸225ml，放冷，加异丙醇300ml，用水稀释至1000ml，摇匀（pH值为5.0~5.5）。 供试品溶液 取本品1.0g，精密称定，置100ml量瓶中，加缓冲液溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 精密称取经105℃干燥至恒重的氟化钠22.1mg，置100ml量瓶中，加水20ml使溶解，再加0.04%氢氧化钠溶液1ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用缓冲液稀释至刻度，摇匀（每1ml中含氟离子1μg）。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，照电位滴定法（通则0701），用氟离子电极-甘汞电极分别测定其电位。 限度 供试品溶液的电位数应小于对照品溶液的电位数，即含游离氟离子（F-）不得过0.01%。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液。 对照品溶液 取杂质Ⅰ对照品与氟尿苷对照品各适量，精密称定，置同一量瓶中，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含杂质Ⅰ2μg和氟尿苷0.8μg的溶液。 系统适用性溶液 取杂质Ⅰ对照品与氟尿苷对照品各适量，加水溶解并稀释制成每1ml中分别约含杂质Ⅰ2μg与氟尿苷0.4mg的溶液。 灵敏度溶液 取供试品溶液适量，用水定量稀释制成每1ml中约含氟尿苷0.2μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾6.8g，加水适量溶解，用氢氧化钠试液调节pH值至7.0，加水稀释至1000ml）-甲醇（95∶5）为流动相，检测波长为268nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，杂质Ⅰ峰与氟尿苷峰间的分离度应符合要求。理论板数按氟尿苷峰计算应不低于3000。灵敏度溶液色谱图中，氟尿苷峰高的信噪比应不小于10。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.5%；其他杂质按主成分外标法以峰面积计算，单个杂质不得过0.2%，其他杂质总量不得过0.5%。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。 残留溶剂 取本品，照残留溶剂测定法（通则0861）测定，应符合规定。 干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥3小时，减失重量不得过0.2%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，置铂坩埚中，依法检查（通则0841），遗留残渣不得0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，摇匀。 对照品溶液 取氟尿苷对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液，摇匀。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下，进样体积10μl。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。 【类别】抗肿瘤药。 【贮藏】遮光，密封保存。 附： 杂质Ⅰ 5-氟尿嘧啶核苷 |
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