本品含盐酸度洛西汀按度洛西汀（C18H19NOS）计算，应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】 本品为肠溶衣片，除去包衣后显白色或类白色。 【鉴别】 （1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）取本品5片，除去包衣，研细，加水适量使盐酸度洛西汀溶解，滤过，滤液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。 溶剂 取流动相1000ml，加入60%氢氧化钾溶液10ml，摇匀，调节pH值至10.0。 供试品溶液 取本品细粉适量（约相当于度洛西汀100mg），置100ml量瓶中，加溶剂适量，充分振摇45分钟使分散均匀，超声10分钟使盐酸度洛西汀溶解，放冷，用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀。 灵敏度溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取盐酸度洛西汀对照品约11mg、杂质Ⅴ对照品约1.0mg、杂质Ⅲ对照品约5.0mg与杂质Ⅷ对照品约2.5mg，置同一100ml量瓶中，加甲醇1ml使溶解，用溶剂稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂（Zorbax SB-C8，4.6mm×75mm，3.5μm或效能相当的色谱柱）；以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾3.4g与三乙胺15ml，加水1000ml使溶解，用磷酸调节pH值至5.5）-甲醇-四氢呋喃（587∶323∶90）为流动相；流速为每分钟1.5ml；柱温45℃；检测波长为230nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，调节流动相比例，使主成分峰的保留时间约为3.4分钟，出峰顺序依次为度洛西汀峰、杂质Ⅴ峰、杂质Ⅲ峰与杂质Ⅷ峰（相对保留时间分别约为1.0、1.12、1.29与1.94），理论板数按度洛西汀峰计算不低于2500，相邻两峰之间的分离度均应符合要求。灵敏度溶液色谱图中，主成分峰高的信噪比应大于10。 测定法 精密量取供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的6倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，按面积归一化法计算，杂质Ⅲ（校正因子1.7）、杂质Ⅷ与其他单个杂质均不得过0.2%，杂质总量不得过0.4%，小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰与杂质Ⅴ峰忽略不计。 含量均匀度 以含量测定项下测得的每片含量计算，应符合规定（通则0941）。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法肠溶制剂方法2）测定。 酸中溶出量 溶出条件 以0.1mol/L盐酸溶液1000ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经2小时时取样。 供试品溶液（1） 取溶出液适量，滤过，取续滤液。 对照品溶液（2） 取盐酸度洛西汀对照品适量，精密称定，加甲醇lml使溶解，用磷酸盐缓冲液（pH6.8）定量稀释制成每1ml中约含度洛西汀20μg的溶液。 对照品溶液（1） 精密量取对照品溶液（2）适量，用磷酸盐缓冲液（pH6.8）定量稀释制成每1ml中约含度洛西汀2μg的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见含量测定项下。 测定法 精密量取供试品溶液（1）与对照品溶液（1），分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液（1）按外标法以度洛西汀峰面积与杂质Ⅲ峰面积的2.04倍之和计算每片在酸中的溶岀量。 限度 不大于标示量的10%，应符合规定。 缓冲液中溶出量 溶出条件 取酸中溶出量项下经2小时时的转篮，立即浸入预热至37℃的磷酸盐缓冲液（pH6.8）1000ml的溶出介质中，转速为每分钟100转，依法操作，经1小时时取样。 供试品溶液（2） 取溶岀液适量，滤过，取续滤液。 对照品溶液（2） 见酸中溶出量项下。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见含量测定项下。 测定法 精密量取供试品溶液（2）与对照品溶液（2），分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液（2）按外标法以度洛西汀峰面积计算每片在缓冲液中的溶出量。 限度 标示量的80%，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品10片，分别置研钵中，加少量溶剂研磨，用溶剂转移至100ml量瓶中，加溶剂适量，充分振摇45分钟使分散均匀，超声10分钟使溶解，放冷，用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取盐酸度洛西汀对照品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含度洛西汀0.1mg的溶液。 溶剂、系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 除灵敏度要求外，见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算每片的含量，并求得10片的平均含量。 【类别】 同盐酸度洛西汀。 【规格】 20mg（按C18H19NOS计）。 【贮藏】 遮光，密闭，在阴凉处保存。 |
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