【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;有微弱的特臭,味苦;干燥品在空气中迅即吸收约 4%的水分。 本品在水中易溶,在乙醇中微溶,在乙醚中不溶。 【鉴别】(1)取本品约 5mg,加氢氧化钠试液 2.5ml 溶解后,加铁氰化钾试液 0.5ml 与正丁醇 5ml,强力振摇 2 分钟,放置使分层,上面的醇层显强烈的蓝色荧光;加酸使成酸性,荧光即消失;再加碱使成碱性,荧光又显出。 (2) 取本品适量,加水溶解,水浴蒸干,在 105℃干燥 2 小时测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集 1205 图)一致。 (3) 本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则 0301)。 【检查】酸度 取本品 0.50g,加水 20ml 溶解后,依法测定(通则 0631),pH 值应为 2.8~3.3。 溶液的澄清度与颜色 取本品 1.0g,加水 10ml 溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与对照液(取比色用重铬酸钾液 0.1ml,加水适量使成10ml)比较,不得更深。 硫酸盐 取本品 2.0g,依法检查(通则 0802),与标准硫酸钾溶液 2.0ml 制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。 硝酸盐 取本品 1.0g,加水溶解并稀释至 100ml,取 1.0ml,加水 4.0ml 与 10%氯化钠溶液 0.5ml,摇匀,精密加稀靛胭脂试液[取靛胭脂试液,加等量的水稀释。临用前,量取本液 1.0ml,用水稀释至 50ml,照紫外-可见分光光度法(通则 0401),在 610nm 的波长处测定,吸光度应为 0.3~0.4]1ml,摇匀,沿管壁缓缓加硫酸 5.0ml,立即缓缓振摇 1 分钟,放置 10 分钟,与标准硝酸钾溶液(精密称取在 105℃干燥至恒重的硝酸钾 81.5mg,置 50ml 量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取 5ml,置 100ml 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。每 1ml 相当于 50μg 的 NO3)0.50ml 用同法制成的对照液比较,不得更浅(0.25%)。 有关物质 照高效液相色谱法(通则 0512)测定。 供试品溶液 取本品适量,精密称定,加流动相溶解并稀释制成每 1ml 中约含 1mg 的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液 1ml,置 100ml 量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-0.02mol/L 庚烷磺酸钠溶液(含 1%三乙胺,用磷酸调节 pH 值至 5.5)(9:9:82)为流动相;检测波长为 254nm;进样体积 20μl。 系统适用性要求 理论板数按维生素 B1 峰计算不低于 2000,维生素 B1 峰与相邻峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的 3 倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的 0.5 倍(0.5%)。 干燥失重 取本品,在 105℃干燥至恒重,减失重量不得过 5.0%(通则 0831)。 炽灼残渣 不得过 0.1%(通则 0841)。 铁盐 取本品 1.0g,加水 25ml 溶解后,依法检查(通则 0807),与标准铁溶液 2.0ml 制成的对照液比较,不得更深(0.002%)。 重金属 取本品 1.0g,加水 25ml 溶解后,依法检查(通则 0821 第一法),含重金属不得过百万分之十。 总氯量 取本品约 0.2g,精密称定,加水 20ml 溶解后,加稀醋酸 2ml 与溴酚蓝指示液 8~10 滴,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定至显蓝紫色。每 1ml 硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于 3.54mg 的氯(Cl)。按干燥品计算,含总氯量应为 20.6%~21.2%。 【含量测定】取本品约 0.12g,精密称定,加冰醋酸 20ml 微热使溶解,放冷,加醋酐 30ml,照电位滴定法(通则 0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于 16.86mg 的 C12H17ClN4OS · HCl。 【类别】维生素类药。 【贮藏】遮光,密封保存。 【制剂】(1)维生素 B1 片 (2)维生素 B1 注射液 |