【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；有微弱的特臭，味苦；干燥品在空气中迅即吸收约 4%的水分。 本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在乙醚中不溶。 【鉴别】（1）取本品约 5mg，加氢氧化钠试液 2.5ml 溶解后，加铁氰化钾试液 0.5ml 与正丁醇 5ml，强力振摇 2 分钟，放置使分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧光；加酸使成酸性，荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又显出。 （2） 取本品适量，加水溶解，水浴蒸干，在 105℃干燥 2 小时测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 1205 图）一致。 （3） 本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则 0301）。 【检查】酸度 取本品 0.50g，加水 20ml 溶解后，依法测定（通则 0631），pH 值应为 2.8～3.3。 溶液的澄清度与颜色 取本品 1.0g，加水 10ml 溶解后，溶液应澄清无色；如显色，与对照液（取比色用重铬酸钾液 0.1ml，加水适量使成10ml）比较，不得更深。 硫酸盐 取本品 2.0g，依法检查（通则 0802），与标准硫酸钾溶液 2.0ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。 硝酸盐 取本品 1.0g，加水溶解并稀释至 100ml，取 1.0ml，加水 4.0ml 与 10%氯化钠溶液 0.5ml，摇匀，精密加稀靛胭脂试液［取靛胭脂试液，加等量的水稀释。临用前，量取本液 1.0ml，用水稀释至 50ml，照紫外-可见分光光度法（通则 0401），在 610nm 的波长处测定，吸光度应为 0.3～0.4］1ml，摇匀，沿管壁缓缓加硫酸 5.0ml，立即缓缓振摇 1 分钟，放置 10 分钟，与标准硝酸钾溶液（精密称取在 105℃干燥至恒重的硝酸钾 81.5mg，置 50ml 量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取 5ml，置 100ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。每 1ml 相当于 50μg 的 NO3）0.50ml 用同法制成的对照液比较，不得更浅（0.25%）。 有关物质 照高效液相色谱法（通则 0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每 1ml 中约含 1mg 的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液 1ml，置 100ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.02mol/L 庚烷磺酸钠溶液（含 1%三乙胺，用磷酸调节 pH 值至 5.5）（9：9：82）为流动相；检测波长为 254nm；进样体积 20μl。 系统适用性要求 理论板数按维生素 B1 峰计算不低于 2000，维生素 B1 峰与相邻峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的 3 倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的 0.5 倍（0.5%）。 干燥失重 取本品，在 105℃干燥至恒重，减失重量不得过 5.0%（通则 0831）。 炽灼残渣 不得过 0.1%（通则 0841）。 铁盐 取本品 1.0g，加水 25ml 溶解后，依法检查（通则 0807），与标准铁溶液 2.0ml 制成的对照液比较，不得更深（0.002%）。 重金属 取本品 1.0g，加水 25ml 溶解后，依法检查（通则 0821 第一法），含重金属不得过百万分之十。 总氯量 取本品约 0.2g，精密称定，加水 20ml 溶解后，加稀醋酸 2ml 与溴酚蓝指示液 8～10 滴，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定至显蓝紫色。每 1ml 硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于 3.54mg 的氯（Cl)。按干燥品计算，含总氯量应为 20.6%～21.2%。 【含量测定】取本品约 0.12g，精密称定，加冰醋酸 20ml 微热使溶解，放冷，加醋酐 30ml，照电位滴定法（通则 0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml 高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于 16.86mg 的 C12H17ClN4OS · HCl。 【类别】维生素类药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】（1）维生素 B1 片 （2）维生素 B1 注射液 |
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