本品为2-丙醇。 【性状】本品为无色澄清的液体。 本品与水、甲醇、乙醇或乙醚能任意混溶。 相对密度 本品的相对密度(通则0601韦氏比重秤法)为0.785~0.788。 折光率 本品的折光率(通则0622)为1.376-1.379。 【鉴别】(1)取本品1ml,加碘试液2ml与氢氧化钠试液2ml,振摇,即产生黄色沉淀,并产生碘仿的特臭。 (2) 取本品5ml,加重铬酸钾试液20ml,再小心加硫酸5ml,在水浴上缓缓加热,产生的气体能使浸有水杨醛-乙醇溶液(1:10)与30%氢氧化钠溶液的滤纸变红棕色。 (3) 本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。 【检查】酸度 取本品50.0ml,加水100ml,加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴至粉红色30秒不褪色,消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的体积不得过1.4ml。 溶液的澄清度与颜色 取本品1.0ml,加水20ml,混匀,静置5分钟后,依法检查(通则0901与通则0902),溶液应澄清无色。 吸光度 取本品,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在230nm、250nm、270nm、290nm与310nm波长处的吸光度分别不得过0.30、0.10、0.03、0.02与0.01。 水中不溶物 取本品2.0ml,加水8ml,振摇,放置5分钟,溶液应澄清。 不挥发物 取本品50.0ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,再在105℃干燥1小时,遗留残渣不得过1.0mg[0.002%(g/ml)]。 易氧化物 取本品10.0ml,置比色管中,调节温度至15℃,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.50ml,密塞,摇匀,在15℃静置15分钟,溶液所呈粉红色不得完全消失。 易炭化物 取硫酸5ml,置干燥的比色管中,冷却至10℃,振摇同时滴加本品5.0ml(保持溶液温度不得高于20℃),溶液的颜色与黄色1号标准比色液(通则0901)比较,不得更深。 羰基化合物 取本品0.50ml,置具塞比色管中,加2,4-二硝基苯肼溶液(取2,4-二硝基苯肼50mg,加盐酸2ml,用无羰基甲醇稀释至50ml,摇匀)1ml,密塞,摇匀,静置30分钟,加吡啶8ml、水2ml与氢氧化钾-甲醇溶液(取33%氢氧化钾溶液15ml,加无羰基甲醇50ml)2ml,摇匀,静置30分钟,用无羰基甲醇稀释至25ml,摇匀,所呈暗红色与羰基化合物(CO)杂质标准溶液0.50ml按同一方法处理后比较,不得更深。 水分 取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过0.2%。 苯与有关物质 取本品作为供试品溶液(a);精密量取2-丁醇1ml,置50ml量瓶中,用本品稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,用本品稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液(b);精密量取2-丁醇和正丙醇各0.5ml,置50ml量瓶中,用本品稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用本品稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液(a);精密量取苯100μl,置100ml量瓶中,用本品稀释至刻度,摇匀,精密量取0.2ml,置100ml量瓶中,用本品稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液(b)。照气相色谱法测定(通则0521)测定,用6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱,程序升温,起始温度为40℃,维持12分钟,以每分钟10℃的速率升温至240℃,维持10分钟;进样口温度为280℃,检测器温度为280℃。对照溶液(a)中正丙醇峰与2-丁醇峰的分离度应不小于10。精密量取对照溶液(a)、(b)和供试品溶液(a)、(b)各1μl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液(a)中如含苯,其峰面积应不大于对照溶液(b)中苯峰面积的0.5倍(0.0002%);供试品溶液(b) 中其他各杂质峰面积的总和不得大于对照溶液(a)中2-丁醇峰面积的3倍(0.3%)。 【类别】药用辅料,溶剂。 【贮藏】遮光,密闭保存。 附:无羰基甲醇的制备 取甲醇2000ml,加2,4-二硝基苯肼10g与盐酸0.5ml,置水浴加热回流2小时,弃去最初的馏出液50ml,收集馏出液置棕色瓶中。 羰基化合物(CO)杂质标准溶液的制备 精密称取丙酮10.43g(相当于CO 5.000g),置含50ml无羰基甲醇的100ml量瓶中,用无羰基甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置另一100ml量瓶中,用无羰基甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置50ml量瓶中,用无羰基甲醇稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含40μg的CO)。本溶液临用新配。 |