C12H14N4O4S 310.33 本品为4-（对氨基苯磺酰氨基）-5,6-二甲氧基嘧啶。按干燥品计算，含C12H14N4O4S不得少于99.0%。 【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭或几乎无臭；遇光渐变色。 本品在丙酮中略溶，在乙醇中微溶，在水中几乎不溶，在稀盐酸或氢氧化钠溶液中易溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为195～200℃。 【鉴别】 （1）取本品约0.1g,加水与0.1mol/L氢氧化钠溶液各3ml,振摇使溶解，滤过，取部分滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成黄绿色沉淀，放置后变淡蓝色（与磺胺二甲嘧啶的区别）。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集567图）一致。 （3）本品显芳香第一胺类的鉴别反应（通则0301）。 【检查】 酸度 取本品2.0g,加水100ml,摇匀，置水浴中加热10分钟，立即放冷，滤过，分取滤液25ml,加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）0.2ml,应显粉红色。 碱性溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g,加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与同体积的对照液（取黄色3号标准比色液12.5ml加水至25ml）比较（通则0901第一法），不得更深。 氯化物 取酸度项下剩余的滤液25ml,依法检查（通则0801）,如发生浑浊，与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液 比较，不得更浓（0.014%）。 有关物质 照薄层色谱法（通则0502）试验。 供试品溶液 取本品，加乙醇-浓氨溶液（9∶1）制成每1ml中约含2.5mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用乙醇-浓氨溶液（9∶1）定量稀释制成每1ml中约含25μg的溶液。 色谱条件 采用以0.1%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板，以三氯甲烷-甲醇-N,N-二甲基甲酰胺（20∶2∶1）为展开剂。 测定法 吸取供试品溶液与对照溶液各10μl,分别点于同一薄层板上，展开，晾干，喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液使显色。 限度 供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。 重金属 取本品1.0g,依法检查（通则0821第三法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】 取本品约0.6g,精密称定，照永停滴定法（通则0701）,用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于31.03mg的C12H14N4O4S。 【类别】 磺胺类抗菌药。 【贮藏】 遮光，密封保存。 【制剂】 磺胺多辛片 |
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