本品含熊去氧胆酸(C24H40O4)应为标示量的95.0%~105.0%。 【性状】本品为白色片。 【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于熊去氧胆酸0.1g),加无水乙醇10ml溶解,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣用五氧化二磷为干燥剂减压干燥24小时,其红外光吸收图谱应与熊去氧胆酸的对照图谱(光谱集534图)一致。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于熊去氧胆酸50mg),置20ml量瓶中,加甲醇5ml,超声2分钟,使熊去氧胆酸溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。 对照品溶液 取熊去氧胆酸对照品约50mg,精密称定,置20ml量瓶中,加甲醇5ml,超声使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀。 系统适用性溶液 取鹅去氧胆酸对照品适量,加对照品溶液溶解并稀释制成每1ml中约含熊去氧胆酸2.5mg与鹅去氧胆酸1mg的混合溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.001mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至2.0)-乙腈(50:50)为流动相;检测波长为210nm;进样体积20μl。 系统适用性要求 适用性溶液色谱图中,熊去氧胆酸与鹅去氧胆酸的分离度应大于4。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同熊去氧胆酸。 【规格】(1)50mg (2)150mg 【贮藏】密封保存。 |