本品为11β,17α,21-三羟基-9α-氟孕甾-4-烯-3,20-二酮-21-醋酸酯。按干燥品计算,含C23H31FO6应为97.0%~102.0%。 【性状】本品为白色至微黄色的结晶性粉末;无臭;有引湿性。 本品在乙醇或三氯甲烷中略溶,在乙醚中微溶,在水中不溶。 比旋度 取本品,精密称定,加二氧六环溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+148°至+156°。 【鉴别】(1) 取本品约10mg,加甲醇1ml,微温溶解后,加热的碱性酒石酸铜试液1ml,即生成红色沉淀。 (2) 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集551图)一致。 (4) 本品显有机氟化物的鉴别反应(通则0301)。 【检查】有关物质 照薄层色谱法(通则0502)试验。 供试品溶液 取本品适量,加三氯甲烷-甲醇(9:1)溶解并稀释制成每1ml中约含3mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml,置50ml量瓶中,用三氯甲烷-甲醇(9:1)稀释至刻度,摇匀。 色谱条件 采用硅胶G薄层板,以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水(385:75:40:6)为展开剂。 测定法 吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,在105℃干燥10分钟,放冷,喷以碱性四氮唑蓝试液,立即检视。 限度 供试品溶液如显杂质斑点,不得多于2个,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深(2.0%)。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。 炽灼残渣 不得过0.1%(通则0841)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含25μg的溶液。 对照品溶液 取醋酸氟氢可的松对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含25μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(60:40)为流动相;检测波长为240nm;进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按醋酸氟氢可的松峰计算不低于1000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】肾上腺皮质激素药。 【贮藏】密封保存。 【制剂】醋酸氟氢可的松乳膏 |