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苯酚测定法

    药品名称: 3113 苯酚测定法
    版本: 2020年版
    来源: 四部
    分类: 通则
    内容:

    本法系依据溴酸盐溶液与盐酸反应产生溴,遇苯酚生成三溴苯酚,过量的溴与碘化钾反应释出碘,析出的碘用硫代硫酸钠滴定液滴定。根据硫代硫酸钠滴定液的消耗量,可计算出供试品中苯酚的含量。

    测定法 精密量取供试品1ml,置具塞锥形瓶中,加水50ml,精密加入0.02mol/L溴溶液(称取溴酸钾0.56g,加溴化钾3g,加水溶解并稀释至1000ml)15~25ml(供试品含苯酚量0.3%~0.5%时加25ml,小于0.3%则加15ml),沿瓶壁加入6mol/L盐酸溶液10ml,摇匀,密塞,在暗处放置30分钟后,加25%碘化钾溶液2ml于具塞锥形瓶颈口,稍启瓶塞,使流下,密塞,摇匀。以少量水洗瓶颈,用硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液约0.5ml,滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。

    按下式计算:

    式中 V0为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液的体积,ml;

    V1为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液的体积,ml;

    c为硫代硫酸钠滴定液的浓度,mol/L;

    15.69为苯酚分子量的1/6。

    【附注】(1)硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的制备及标定 称取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量溶解并稀释至1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50ml溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸(5.7→100)40ml,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水250ml稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液(称取可溶性淀粉0.5g,加水5ml混悬后缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,冷却,倾取上层清液。本液应临用配制)3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,计算出本液的浓度,即得。

    (2)硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的制备 精密量取硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)100ml,加水准确稀释至500ml,摇匀。

    (3)可做限度测定。

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