本品含磺胺嘧啶(C10H10N4O2S)应为标示量的95.0%~105.0%。 【性状】 本品为细微颗粒的混悬水溶液,静置后细微颗粒沉淀,振摇后成均匀的白色混悬液。 【鉴别】 (1)取本品,摇匀,取2ml,加0.4%氢氧化钠溶液3ml,振摇使磺胺嘧啶溶解,滤过,取滤液1ml,加硫酸铜试液1滴,即生成黄绿色沉淀,放置后变为紫色。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)取鉴别(1)项下剩余滤液,显芳香第一胺类的鉴别反应(通则0301)。 【检查】 pH值 取本品,摇匀,依法测定(通则0631),pH值应为4.0~6.0。 其他 应符合口服混悬剂项下有关的各项规定(通则0123)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品,摇匀,用内容量移液管精密量取5ml,置100ml量瓶中,用0.1mol/L氢氧化钠溶液30ml洗涤移液管内壁,洗液并入量瓶中,振摇使磺胺嘧啶溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。 对照品溶液 取磺胺嘧啶对照品约25mg,精密称定,置50ml量瓶中,加0.1mol/L氢氧化钠溶液1.5ml溶解后,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.3%醋酸铵溶液(20∶80)为流动相;检测波长为260nm;进样体积10μl。 系统适用性要求 理论板数按磺胺嘧啶峰计算不低于3000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】 同磺胺嘧啶。 【规格】 10%(g/ml) 【贮藏】 遮光,密封,在阴凉处保存。 |