本品为3,4,5-三羟基苯甲酸一水合物。按干燥品计算，含C7H6O5应为98.0%～102.0%。 【性状】本品为白色或淡黄色结晶或结晶性粉末。 本品在热水、甲醇、乙醇或丙酮中易溶，在水或乙醍中微溶，在苯、三氯甲烷或石油醚中几乎不溶。 【鉴别】（1）取本品0.10g，加水100ml溶解后，取2ml，滴加三氯化铁试液1滴，即显蓝黑色。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 【检查】酸度 取本品0.10g，加水100ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为3.0～3.8。 溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g，加无水乙醇20ml溶解后，依法检查（通则0901与通则0902），溶液应澄清无色；如显色，与黄色3号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。 水溶解试验 取本品1.0g，加高于80℃的水20ml溶解后，立即观察，溶液应澄清。 单宁酸 取本品1.0g，加热水20ml溶解后，置冰箱（0～5℃）中冷却至没食子酸结晶析出后，立即过滤，滤液加1%明胶氯化钠溶液（临用新制。取明胶0.5g与氯化钠5g，加温度不超过60℃的水50ml中使溶解，即得）5～6滴，溶液应澄清。 氯化物 取本品2.0g，置100ml量瓶中，加热水90ml溶解后，放冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀，置冰箱（0～5℃）中冷却至没食子酸结晶析出，立即过滤，取续滤液25.0ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液5.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。 硫酸盐 取氯化物检查项下的续滤液25.0ml，置50ml纳氏比色管中，加盐酸溶液（2→3）0.3ml、乙醇3ml与10%氯化钡溶液1ml，摇匀，放置10分钟，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液2.5ml用同一方法制备的对照液比较，不得更深（0.005%）。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过10.0%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品2.0g，在550～600℃灼烧至恒重（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 铁盐 取本品2.0g，置坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5ml使残渣湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在500～550℃炽灼使完全灰化，放冷，残渣加稀盐酸5ml与水10ml，水浴加热使溶解，放冷，滤过，用适量水洗涤坩埚和滤器，合并滤液和洗液，置50ml纳氏比色管中，用水稀释至35ml后，加过硫酸铵50mg，依法检查（通则0807），与标准铁溶液2.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05%磷酸溶液-甲醇（93:7）为流动相；检测波长为271nm。理论板数按没食子酸峰计算不低于4000。 测定法 取本品约0.1g，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，用孔径为0.45μm的滤膜滤过，弃去初滤液5ml，取续滤液作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取没食子酸对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。 【类别】药用辅料，螯合剂和抗氧剂。 【贮藏】密封，在干燥处保存。 |
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