【处方】黄连 660g 大黄 2000g 黄芩 1000g 【制法】以上三味，分别加水煎煮两次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液分别减压浓缩，喷雾干燥，制得黄芩浸膏粉及大黄和黄连的混合浸膏粉。两种浸膏粉分别制颗粒，干燥，粉碎，加入淀粉、滑石粉和硬脂酸镁适量，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为浅黄色至黄棕色的粉末；气微，味苦。 【鉴别】（1）取本品内容物0.5g，加甲醇20ml，浸渍1小时，滤过，取滤液10ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴上加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30~60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，显相同的红色斑点。 （2）取本品内容物1g，加甲醇15ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，加热使溶解，用盐酸调pH值至3~4，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，用0.05mol/L硫酸溶液30ml洗涤，再用水洗至中性，分取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5∶3∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品内容物0.5g，加甲醇10ml，浸渍30分钟，时时振摇，滤过，滤液加甲醇至10ml，作为供试品溶液。另取黄连对照药材50mg，加甲醇5ml，浸渍30分钟，时时振摇，滤过，滤液加甲醇至5ml，作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水（4∶2∶1∶1∶0.2）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】黄芩照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（47∶53∶0.2）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品约12.5mg，精密称定，置250ml量瓶中，用适量甲醇溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含黄芩苷50μg）。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约0.1g，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相50ml，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，加流动相至刻度，摇匀，离心，精密量取上清液25ml，置50ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于30.0mg。 大黄 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸（85∶15）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取大黄素对照品、大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含大黄素、大黄酚各10μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约0.1g，精密称定，置100ml锥形瓶中，加2.5mol/L硫酸溶液10ml，超声处理（功率250W，频率50kHz）5分钟，再加三氯甲烷15ml，于70℃水浴上加热回流30分钟，冷却，转移至分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液再加三氯甲烷加热回流2次（10ml，10ml），每次20分钟，分取三氯甲烷液，酸液再用三氯甲烷10ml振摇提取，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣用甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含大黄以大黄素（C15H10O5）和大黄酚（C15H10O4）的总量计，不得少于0.70mg。 【功能与主治】清热泻火解毒，化瘀凉血止血。用于火毒血热所致的身热烦躁、目赤口疮、咽喉牙龈肿痛、大便秘结、吐血、咯血、衄血、痔血；咽炎、扁桃体炎、牙龈炎见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次2粒，一日3次。 【注意】出现腹泻时，可酌情减量。 【规格】每粒装0.5g 【贮藏】密封。 |
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