【处方】熊胆粉11.1g 酒大黄222.2g 儿茶111.1g 冰片22.2g 胡黄连166.7g 香墨33.4g 玄明粉22.2g 【制法】以上七味，玄明粉加水适量，加热使溶解，滤过，滤液备用；取酒大黄111.1g与胡黄连加水煎煮三次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液与玄明粉液合并，浓缩至相对密度为1.30～1.32（50～60℃）的稠膏；儿茶、香墨及剩余酒大黄用75%乙醇适量拌润，闷润1小时，干燥（60～80℃），粉碎成细粉，加入上述稠膏，混匀，干燥，粉碎成细粉，制成颗粒；熊胆粉与冰片及淀粉适量粉碎成细粉，与上述颗粒混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为灰褐色至棕褐色的颗粒；气香、微腥，味苦。 【鉴别】（1）取本品内容物，置显微镜下观察：草酸钙簇晶大，直径60～140μm（酒大黄）。不规则块状物黑色或黑褐色（香墨）。 （2）取本品内容物2g，研细，加甲醇25ml，加热回流30分钟，滤过，取滤液1ml备用；其余滤液回收溶剂至干，残渣加水10ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次15ml，弃去乙酸乙酯液，水液加氢氧化钠1g使溶解，于120℃加热水解2小时，放冷，用盐酸调节pH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取熊去氧胆酸对照品和鹅去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇-水（10∶5∶5∶3∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取〔鉴别〕（2）项下备用的滤液，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，加甲醇20ml，浸泡1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，自“残渣加水10ml”起，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品内容物0.3g，研细，加乙醚15ml，加热回流30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（17∶3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与冰片对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品内容物5g，研细，加甲醇30ml，加热回流30分钟，滤过，取滤液0.5ml备用，其余滤液回收溶剂至干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取胡黄连对照药材0.5g，加甲醇10ml，同法制成对照药材溶液。再取香草酸对照品、肉桂酸对照品，分别加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述四种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙酸乙酯-甲酸（5∶1∶0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （6）取〔鉴别〕（5）项下备用的滤液作为供试品溶液。另取儿茶对照药材0.1g，加甲醇10ml，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为对照药材溶液。再取儿茶素对照品、表儿茶素对照品，分别加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述四种溶液各1～2μl，分别点于同一纤维素预制板上，以正丁醇-醋酸-水（1∶2∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】猪、牛、羊胆 取牛、羊胆对照药材各0.1g，分别加甲醇20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加氢氧化钠1g使溶解，于120℃加热水解2小时，放冷，用盐酸调节pH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液5～10μl、上述对照药材溶液及对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇-水（10∶5∶5∶3∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，不得显与牛、羊胆对照药材完全一致的斑点；在与猪去氧胆酸对照品色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】大黄 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（75∶25）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄酚峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取芦荟大黄素对照品和大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含芦荟大黄素5μg、大黄酚13μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置具塞锥形瓶中，回收溶剂至干，残渣加甲醇-盐酸（10∶1）混合液25ml，置80℃水浴中加热回流30分钟，放冷，若瓶壁有黏附物，需超声处理使溶解，称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取2ml，置5ml量瓶中，加2%氢氧化钠溶液1ml，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含大黄以芦荟大黄素（C15H10O5）和大黄酚（C15H10O4）的总量计，不得少于1.0mg。 熊胆粉 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05%三氟乙酸溶液（32∶68）为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按牛磺熊去氧胆酸峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取牛磺熊去氧胆酸钠对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.35mg的溶液，即得（相当于牛磺熊去氧胆酸0.3352mg）。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液2μl、5μl与供试品溶液2μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。 本品每粒含熊胆粉以牛磺熊去氧胆酸（C26H45NO6S）计，不得少于1.6mg。 【功能与主治】清热、解毒、通便。用于外感病气分热盛，发热烦躁，头痛目赤，牙龈肿痛、大便秘结。 【用法与用量】口服。一次2～3粒，小儿一次1～2粒，三岁以内酌减，一日3次。 【注意】孕妇禁服。 【规格】每粒装0.36g 【贮藏】密封。 |
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