【处方】党参260g 白芍260g 山楂（炭）260g 陈皮130g 甘草260g 醋延胡索130g 【制法】以上六味，加水煎煮二次，每次1.5小时，滤过，合并滤液，滤液浓缩至相对密度为1.10（92℃）的清膏，放冷，加乙醇使含醇量达60%，静置，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.27~1.30（62℃）稠膏，取稠膏1份，加蔗糖0.7份，糊精2.3份，制粒，干燥，制成颗粒1000g，即得。 【性状】本品为黄色至黄棕色的颗粒；气香，味甜。 【鉴别】（1）取本品20g，加水50ml使溶解，离心，取上清液，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，用氨试液调节pH值至9~10，用水洗涤2次，每次20ml，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加水10ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm，柱高为12cm），依次用水50ml、40%乙醇40ml、80%乙醇80ml洗脱，收集80%乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取党参炔苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.15mg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（17∶83）为流动相；检测波长为215nm。理论板数按党参炔苷峰计算应不低于2000。分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相一致的色谱峰。 （2）取本品10g，加乙醇60ml，加热回流2小时，放冷，滤过，取滤液3ml（其余滤液备用），浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取甘草对照药材5g，加乙醇40ml，加热回流2小时，放冷，滤过，滤液浓缩至约5ml，作为对照药材溶液。再取甘草酸铵对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（4∶1∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取〔鉴别〕（2）项下的备用滤液20ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，用氨试液调节pH值至9~10，用三氯甲烷提取2次，每次15ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于硅胶G薄层板上，以正己烷-三氯甲烷-甲醇-二乙胺（10∶6∶1∶0.02）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏3分钟后取出，挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品10g，加乙醇60ml，超声处理30分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加水20ml使溶解，用氨试液调节pH值至12，用正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用水20ml洗涤，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白芍对照药材1g，加乙醇10ml，同法制成对照药材溶液。再取芍药苷对照品适量，加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（10∶7∶3∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品3g，研细，加石油醚（60~90℃）80ml，加热回流30分钟，弃去石油醚液，药渣挥干溶剂，加甲醇80ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-1%醋酸溶液（30∶70）为流动相；检测波长为283nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。分别吸取上述供试品溶液与对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相一致的色谱峰。 【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-醋酸-水（78∶0.3∶22）为流动相；检测波长为252nm。理论板数按甘草酸峰计算，应不低于2500。 对照品溶液的制备 取甘草酸铵对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液（折合甘草酸为39.18μg），即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末约0.2g，精密称定，置25ml量瓶中，加酸性的稀乙醇溶液（lml醋酸→100ml稀乙醇）约20ml，超声处理（功率160W，频率50kHz）30分钟，放冷，用酸性的50%乙醇溶液稀释至刻度，摇匀，取适量离心，取上清液，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含甘草以甘草酸（C42H62O16）计，不得少于22.0mg。 【功能与主治】益气阴，健脾胃，消痞满。用于脾虚气滞所致的胃脘痞满、嗳气纳差、时有隐痛；萎缩性胃炎见上述证候者。 【用法与用量】开水冲服。一次1袋，一日2次，或遵医嘱。 【注意】孕妇慎用。 【规格】每袋装7g 【贮藏】密封，置干燥处。 |
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