桂附地黄口服液 Guifu Dihuang Koufuye 【处方】肉桂20g 附子（制）20g 熟地黄160g 酒萸肉80g 牡丹皮60g 山药80g 茯苓60g 泽泻60g 【制法】 以上八味，分别粉碎成粗粉，酒萸肉加乙醇提取4小时，滤过，滤液浓缩后备用；滤渣和其余肉桂等七味合并后加水，煎煮三次，第一次1.5小时，第一次煎煮收集蒸馏液约400ml，备用。第二、三次各0.5小时，滤过，滤液合并，滤液浓缩至1：1，待冷，加乙醇约2倍量使沉淀，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇，冷藏24小时，滤过；滤液与上述蒸馏液及酒萸肉提取液合并，加蔗糖50g、苯甲酸钠3g、吐温80 1g，加水至1000ml，搅匀，分装，即得。 【性状】 本品为棕黄色至棕红色的液体；气微，味甜、微苦。 【鉴别】 （1）取本品30ml，加乙醚振摇提取2次（必要时加少量无水乙醇破乳），每次30ml，合并乙醚液，回收溶剂至干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品，加乙醇制成每1ml含0.5μl的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取对照品溶液5μl、供试品溶液10～20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸（20：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取〔鉴别〕（1）项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品20ml，加乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取熟地黄对照药材1g，加水80ml，煎煮30分钟，离心，取上清液同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（2：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取〔鉴别〕（3）项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取马钱苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取对照品溶液5μl、供试品溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇-冰醋酸（50：10：1）为展开剂，展开，取岀，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 乌头碱限量 精密吸取本品100ml，置具塞锥形瓶中，加三氯甲烷100ml与浓氨试液10ml，摇匀，放置12小时，超声处理10分钟，置分液漏斗中，分取三氯甲烷液，水液再加三氯甲烷振摇提取2次，每次100ml，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取乌头碱对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液15μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙醚-三氯甲烷-甲醇（1:2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。 相对密度 应不低于1.02（通则0601）。 pH值 应为3.5～5.0（通则0631）。 其他 应符合合剂项下有关的各项规定（通则0181）。 【含量测定】 酒萸肉 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为236nm。理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～29 10 90 29～30 10→90 90→10 30～40 90 10 40～41 90→10 10→90 41～50 10 90 对照品溶液的制备 取马钱苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 精密量取本品3ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10l，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含酒萸肉以马钱苷（C17H26O10）计，不得少于0.28mg。 牡丹皮 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（68:32）为流动相；检测波长为274nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于3500。 对照品溶液的制备 取丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含15μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取〔含量测定〕酒萸肉项下的供试品溶液作为供试品溶液。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含牡丹皮以丹皮酚（C9H10O3）计，不得少于80μg。 【功能与主治】 温补肾阳。用于肾阳不足，腰膝痠冷，肢体浮肿，小便不利或反多，痰饮喘咳，消渴。 【用法与用量】 口服。一次10ml，一日2次。 【规格】 每支装10ml 【贮藏】 密封，置阴凉处。 |
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