【处方】 檀香油 70ml 荜茇油 15ml 高良姜油 32ml 细辛油 23ml 冰片 22.5g 【制法】 以上五味，除冰片外，其余细辛油等四味，混匀，置40℃水浴上，加入冰片，微热使溶解，以无水乙醇调整总量至625ml，混匀，过滤，灌封，压入抛射剂，即得。 【性状】 本品为定量阀门气雾剂，在耐压容 器中的药液为浅黄色的澄清液体；喷出时具特异香气，味苦、微辛辣。 【鉴别】 （1）取本品，喷出适量，加无水乙醇制成每1ml含0.5ml的溶液，作为供试品溶液。另取檀香油对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.1ml的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（19:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取高良姜对照药材5g，加水200ml，用挥发油测定器提取挥发油，自测定器上端加入乙酸乙酯3ml，加热至微沸，并保持微沸2小时，放冷，分取乙酸乙酯液，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（1）项下的供试品溶液3μl、上述对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（19:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品，喷出适量，加无水乙醇制成每1ml含0.1ml的溶液，作为供试品溶液。另取细辛对照药材2g，加二氯甲烷5ml，低温超声处理1小时，滤过，滤液作为对照药材溶液。照气相色谱法（通则0521）试验，以聚乙二醇20000（PEG-20M）为固定相的毛细管柱，柱温为60℃。吸取供试品溶液与对照药材溶液各0.5～1μl，注入气相色谱仪，测定。供试品色谱中，应呈现与对照药材色谱保留时间相同的色谱峰。 【检查】 乙醇量 照乙醇量测定法（通则0711）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以键合交联聚乙二醇为固定相的毛细管柱（柱长为30m，内径为0.53mm，膜厚度为1.0μm）；柱温为程序升温：起始温度为50℃，维持2分钟，以每分钟10℃的速率升温至110℃，维持5分钟；进样口温度为190℃；检测器温度为220℃。理论板数按正丙醇峰计算应不低于8000，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。 校正因子测定 精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6ml，分别置100ml量瓶中，分别精密加入恒温至20℃的正丙醇（内标物质）5ml，用水稀释至刻度，摇匀，分别精密移取上述溶液1ml，分别置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取上述三种对照溶液各1μl，注入气相色谱仪，分别连续进样3次，测定峰面积，计算校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。 测定法 取本品5瓶，除去帽盖，精密称定，分别在铝盖上钻一小孔，插入连有干燥引流管的注射针头（勿与药液面接触），引流管另一端放入盛有50ml水的200ml量瓶中，待抛射剂缓缓排出后，除去铝盖及阀门，内容物移入上述量瓶中，将注射针头、引流管、铝盖、阀门及容器用水洗涤数次后，合并洗液至上述200ml量瓶中，再精密加入恒温至20℃的正丙醇10ml，用水稀释至刻度，摇匀，分取下层水液，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。另将空瓶连同阀门和铝盖洗净烘干，称定总重，求出内容物的重量，供计算用。 本品乙醇量应为27%（ml/g）～42%（ml/g）。 其他 应符合气雾剂项下有关的各项规定（通则0113）。 【特征图谱】 照气相色谱法（通则0521）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷为固定相的石英毛细管柱（柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm）；柱温为程序升温：初始温度为65℃，保持5分钟，以每分钟5℃的速率升温至130℃，保持5分钟，以每分钟1℃的速率升温至135℃，保持5分钟，以每分钟2.5℃的速率升温至160℃，保持5分钟，以每分钟0.5℃的速率升温至162℃，保持5分钟，再以每分钟6℃的速率升温至250℃。进样口温度为240℃，检测器温度为250℃；分流进样，分流比为20:1。理论板数按桉油精峰计算应不低于100000。 参照物溶液的制备 取桉油精对照品适量，精密称定，置10ml量瓶中，加无水乙醇制成每1ml含2μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品，喷出适量，精密量取1ml，置10ml量瓶中，以无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定，记录色谱图，即得。 供试品特征图谱中应呈现12个特征峰，其中与桉油精参照物峰保留时间相对应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的士5%之内。规定值为0.885（峰1）、1.254（峰3）、1.268（峰4）、1.288（峰5）、1.603（峰6）、2.008（峰7）、2.396（峰8）、2.721（峰9）、3.255（峰10）、3.488（峰11）、3.517（峰12）。 【含量测定】 照气相色谱法（通则0521）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇20000（PEG-20M）为固定相的毛细管柱（柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm）；柱温为100℃。理论板数按龙脑峰计算应不低于5000。 校正因子的测定 取萘适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为内标溶液。另取龙脑对照品10mg，精密称定，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，测定，计算校正因子。 测定法 精密量取本品药液1ml，置50ml量瓶中，精密加入内标溶液10ml，加无水乙醇稀释至刻度，混匀，吸取1μl注入气相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含冰片以龙脑（C10H18Ｏ）计，不得少于18.0mg。 【功能与主治】 辛温通阳，理气止痛。用于阴寒阻滞、气机郁痹所致的胸痹，症见胸闷、心痛、形寒肢冷；冠心病心绞痛见上述证候者。 【用法与用量】 将瓶倒置，喷口对准舌下喷，一日2～3次。 【规格】 （1）每瓶含内容物5.8g，其中药液2.7ml（含挥发油0.6ml），每瓶60揿，每揿重69mg （2）每瓶装20ml，内含挥发油2ml 【贮藏】 密封，置凉暗处。 附：1.细辛油质量标准 细 辛 油 本品为马兜铃科植物北细辛Asarum heterotro poides Fr.Schmidt var.mandshuricum（Maxim.）Kitag.、汉城细辛Asarum sieboldii Miq.var.seoulense Nakai或华细辛Asarum sieboldii Miq.的干燥根和根茎经水蒸气蒸僧提取的挥发油。 〔性状〕 本品为淡黄色至绿色的澄清液体；具有细辛特有的香气，味辛辣。 本品在甲醇、乙醇、乙醚、三氯甲烷中易溶，在水中微溶。 相对密度 应为0.962～1.062（通则0601）。 折光率 应为1.489～1.509（通则0622）。 〔鉴别〕 取本品，加无水乙醇制成每1ml含3μl的溶液，作为供试品溶液。另取细辛对照药材2g，照宽胸气雾剂〔鉴别〕（3）项下方法制备对照药材溶液。照气相色谱法（通则0521）试验，以聚乙二醇20000（PEG-20M）为固定相的毛细管柱，柱温为60℃，分别吸取供试品溶液与对照药材溶液各0.5～1μl，注入气相色谱仪，测定。供试品色谱中，应呈现与对照药材色谱保留时间相同的色谱峰。 〔检查〕 酸值 不得过2.5（通则0713）。 〔贮藏〕 密封，置凉暗处。 2.檀香油质量标准 檀 香 油 本品为檀香科植物檀香Santalum album L.树干的干燥心材经水蒸气蒸馏提取的挥发油。 〔性状〕 本品为淡黄色至黄色略有黏性的澄清液体，具有檀香特有的香气。 本品在甲醇、乙醇、乙醚、三氯甲烷中易溶，溶于6倍量70%乙醇，在水中微溶。 相对密度 在25℃时应为0.944～0.984（通则0601）。 折光率 应为1.478～1.508（通则0622）。 〔鉴别〕 取本品，加无水乙醇制成每1ml含50μl的溶液，作为供试品溶液。另取檀香油对照品，加无水乙醇制成每1ml含50μl的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（19:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 〔检查〕 酸值 不得过3.0（通则0713）。 〔贮藏〕 密封，置凉暗处。 3.高良姜油质量标准 高 良 姜 油 本品为姜科植物高良姜Alpinia officinarum Hance的根茎经水蒸气蒸馏提取的挥发油。 〔性状〕 本品为黄色澄明液体，有特异性香气，味微苦、清凉而辛辣。 本品在甲醇、乙醇、乙醚、三氯甲烷中易溶，在水中微溶。 相对密度 应为0.873-0.913（通则0601）。 折光率 应为1.461～1.491（通则0622）。 〔鉴别〕 取本品，加无水乙醇制成每1ml含50μl的溶液，作为供试品溶液。另取高良姜对照药材5g，照宽胸气雾剂〔鉴别〕（2）项下方法制备对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（19:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 〔检查〕 酸值 不得过4.0（通则0713）。 〔贮藏〕 避光，密封，置阴凉处。 4.油质量标准 荜 茇 油 本品为胡椒科植物荜茇Piper longum L.的干燥近成熟或成熟果穗经水蒸气蒸馏提取的挥发油。 〔性状〕 本品为浅黄色至黄绿色澄明液体，有特异香气，味淡而后微辛。 本品在甲醇、乙醇、乙醚、三氯甲烷中易溶，在水中微溶。 相对密度 应为0.832～0.892（通则0601）。 折光率 应为1.480～1.500（通则0622）。 〔检查〕 酸值 不得过2.5（通则0713）。 〔鉴别〕 取本品，加无水乙醇制成每1ml含10μl的溶液，作为供试品溶液。另取荜茇对照药材5g，加水200ml，用挥发油测定器提取挥发油，自测定器上端加入乙酸乙酯3ml，加热至微沸，并保持微沸2小时，放冷，分取乙酸乙酯液，作为对照药材溶液。照气相色谱法（通则0521）试验，以聚乙二醇20000（PEG-20M）为固定相的毛细管柱，柱温为程序升温，初始温度为100℃，保持5分钟，以每分钟1℃的速率升温至115℃，分别吸取供试品溶液与对照药材溶液各0.5～1μl，注入气相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照药材色谱保留时间相同的色谱峰。 〔贮藏〕 避光，密封，置阴凉处。 |
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