【处方】制川乌53.25g 制草乌53.25g 秦艽53.25g 白芷53.25g 甘草53.25g 粉萆薢106.5g 穿山龙106.5g 薏苡仁106.5g 制天南星53.25g 红花106.5g 当归53.25g 徐长卿159.75g 【制法】以上十二味，白芷、当归、薏苡仁粉碎成细粉；制川乌、制草乌、秦艽加8倍量水，用盐酸调节PH值至3～4，煎煮二次，每次2小时，煎液滤过，滤液备用；徐长卿用水蒸气蒸馏，收集蒸馏液，备用；蒸馏后的水溶液及药渣与其余红花等五味加水煎煮二次，每次2小时，滤过，滤液与上述滤液合并，静置24小时，取上清液，浓缩成稠膏状，加入白芷等三味的细粉，混匀，干燥，粉碎成细粉。用少量乙醇稀释上述蒸馏液，与上述细粉和适量的辅料混匀，制成颗粒,压制成1000片，包糖衣，即得。 【性状】本品为糖衣片，除去糖衣后显黄褐色；味微麻、辣、咸。 【鉴别】（1）取本品10片，除去糖衣，研细，加乙醚40ml，加热回流30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加丙酮1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取当归对照药材0.5g，按[鉴别]（1）项下的供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取[鉴别]（1）项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。 （3）取本品10片，除去糖衣，研细，加硫酸的45%乙醇溶液（7→100）20ml，加热回流1小时，冷却，滤过，滤液用石油醚（60～90℃）振摇提取2次，每次20ml，合并石油醚提取液（如岀现浑浊，可离心后取上清液），挥干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草次酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（10：20：7：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】乌头碱限量 取本品15片，除去糖衣，研细，置锥形瓶中，加氨试液2ml、乙醚30ml，振摇1小时，放置24小时，滤过，滤液蒸干，残渣用无水乙醇溶解使成1ml，作为供试品溶液。另取乌头碱对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验,精密吸取供试品溶液5μl、对照品溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-二乙胺（14：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上出现的斑点应小于对照品斑点，或不出现斑点。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（50：50）为流动相；检测波长为274nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取丹皮酚对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含80μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品10片，除去糖衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率160W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含徐长卿以丹皮酚（C9H10O3）计，不得少于0.50mg。 【功能与主治】 祛风止痛。用于风湿痹阻、瘀血阻络所致的痹病，症见关节疼痛、腰腿疼痛、屈伸不利；骨性关节炎、风湿性关节炎、风湿痛见上述证候者。 【用法与用量】 口服。一次4片，一日2～3次。 【注意】肾病患者慎用。 【贮藏】密封。 |
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