【处方】盐黄柏40g 盐知母20g 熟地黄20g 当归10g 酒白芍15g 牛膝35g 豹骨（制）10g 醋龟甲40g 陈皮（盐炙）7.5g 干姜5g 锁阳10g 羊肉320g 【制法】 以上十二味，将羊肉洗净，剔去筋、膜、油，加黄酒40g和水，煮烂，与盐黄柏等十一味捣和，干燥，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末用糯米粉5～10g与适量的水调成的稀糊泛丸，干燥，即得。 【性状】 本品为棕褐色至深褐色的糊丸；气微腥，味微苦。 【鉴别】 （1）取本品，置显微镜下观察：纤维束鲜黄色，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，含晶细胞的壁木化增厚（盐黄柏）。草酸钙针晶成束或散在，长26～110μm（盐知母）。草酸钙方晶成片存在于薄壁组织中（陈皮）。草酸钙簇晶直径18～32μm，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含有数个簇晶（酒白芍）。薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理（当归）。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物（熟地黄）。不规则块片灰黄色，表面有微细纹理或孔隙（醋龟甲）。横纹肌碎片甚多，淡黄色，大小不一（羊肉）。薄壁细胞充满淀粉粒及黄棕色物，用水合氯醛试液透化后，黄棕色物中留下圆形痕（锁阳）。淀粉粒长卵形、广卵形或形状不规则，直径25～32μm，脐点点状，位于较小端，层纹明显（干姜）。骨组织碎片淡灰黄色，有细纵纹理，布有梭形或不规则形孔隙，其边缘不平整（豹骨）。 （2）取本品0.5g，研碎，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（12：3：6：3：1）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品15g，研碎，加乙醇50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取至提取液无色，弃去乙醚液，再用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用水洗涤3次，每次15ml，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，与中性氧化铝1g拌匀，烘干，研细，加在中性氧化铝柱（100～200目，1g，柱内径为1～1.5cm）上，用甲醇40ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含0.8mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品5g，研碎，加乙酸乙酯30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH值至3.0）（25：75）为流动相；检测波长为347nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入1%盐酸甲醇溶液50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用1%盐酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含盐黄柏以盐酸小檗碱（C20H17NO4·HCl）计，不得少于2.4mg。 【功能与主治】 补肝肾，强筋骨。用于肝肾不足，腰膝酸软，下肢痿弱，步履艰难。 【用法与用量】 口服。一次9g，一日2次。 【贮藏】 密封。 |
医药数据
