【处方】紫苏叶 180g 前胡 120g 桔梗 120g 苦杏仁 90g 麻黄 120g 甘草 90g 陈皮 120g 半夏（制）90g 茯苓 120g 麸炒枳壳 120g 黄芩 120g 【制法】以上十一味，取半夏（制）及麸炒枳壳48g粉碎成细粉，备用；紫苏叶、陈皮用水蒸气蒸馏法提取挥发油，收集挥发油，备用；药液滤过，药渣再加水煎煮2小时，滤过，合并滤液，备用；苦杏仁压榨去油，药渣与剩余的麸炒枳壳，用85%乙醇加热回流提取二次，每次2小时，合并85%乙醇提取液，滤过，滤液回收乙醇，备用；其余前胡等六味加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液与上述两种备用药液合并，减压浓缩至相对密度为1.34～1.38（50℃）的稠膏，加入上述半夏（制）、麸炒枳壳细粉，混匀，干燥；干膏加淀粉适量，粉碎成细粉，混匀，制成颗粒，干燥，喷入上述挥发油，加入硬脂酸镁适量，混匀，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。 【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显灰棕色至棕褐色；气香，味微苦。 【鉴别】（1）取本品10片，除去包衣，研细，加乙醚20ml与浓氨试液1ml，密塞，放置2小时，时时振摇，滤过，滤液加盐酸乙醇溶液（1→10）1ml，摇匀，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各8～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（4∶7∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品8片，除去包衣，研细，加乙醇25ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取枳壳对照药材0.5g，加乙酸乙酯10ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10～15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸（10∶2∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nｍ）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。 （3）取本品8片，除去包衣，研细，加乙醇25ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5∶3∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取甘草对照药材0.4g，加水40ml，加热煮沸20分钟，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（10：2.5∶0.25）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品24片，研细，置500ml圆底烧瓶中，加水250ml与玻璃珠数粒，连接挥发油测定器，自测定器上端加水至刻度，并溢流入烧瓶为止，再加石油醚（60～90℃）1ml，连接冷凝器，加热至沸，并保持微沸2小时，放冷，取石油醚层，作为供试品溶液。另取紫苏叶对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（15∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nｍ）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （6）取本品15片，研细，加甲醇40ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取陈皮对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一含0.5%氢氧化钠溶液制备的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(10∶1.7∶1.3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5%三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101) 。 【含量测定】黄芩 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.2%磷酸溶液(47∶53)为流动相；检测波长为274nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μl的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl 与供试品溶液5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含黄芩以黄芩苷C21H18O11)计，不得少于2.5mg。 麻黄 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.3%三乙胺的0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)(4∶96)为流动相；检测波长为210nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品适量，精密称定，加0.1 mol /L盐酸溶液制成每1ml含盐酸麻黄碱30μg、盐酸伪麻黄碱15μl的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加水50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率500W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，加浓氨试液1ml，用乙醚振摇提取4次，每次30ml，合并乙醚液，加5%盐酸乙醇溶液1ml，摇匀，放置30分钟，蒸干，残渣加水溶解并转移至10ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含麻黄以盐酸麻黄碱(C10H15NO ?HCl)和盐酸伪麻黄碱(C10H15NO ?HCl)的总量计，不得少于0.20mg。 【功能与主治】解表散寒，宣肺止咳。用于风寒束表、肺气不宣所致的感冒咳嗽，症见发热、恶寒、咳嗽、鼻塞流涕、头痛、无汗、肢体痠痛。 【用法与用量】口服。一次4片，一日2～3次。 【规格】(1)薄膜衣每片重0.3g (2)糖衣片(片心重0.29g) 【贮藏】密封。 |
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