【制法】以上十四味，石膏、赭石粉碎成细粉；葶苈子、苦杏仁加乙醇回流提取，滤过，滤液减压浓缩成清膏，药渣加 50%乙醇回流提取，滤过，药渣再加水煎煮，滤过，合并滤液， 减压浓缩成清膏，与上述乙醇提取的清膏合并，浓缩至适量， 加入上述细粉混合制粒，65℃减压干燥，粉碎，过筛，其余蜜麻黄等十味粉碎成细粉，与上述粉末混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为棕红色至棕色的粉末；气微，味苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：淀粉粒广卵形或贝壳形，直径5～64μm，脐点短缝状、人字状或马蹄状，层纹可察见（川贝母）。花粉粒类球形，直径22～33μm，外壁有刺 （旋覆花）。不规则块片结晶无色，有平直纹理（石膏）。肌肉纤维淡黄色，密布细密横纹，明暗相间，横纹呈平行的波峰状（蛤蚧）。 （2）取本品内容物2g，加乙醚20ml、浓氨试液1ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，取滤液，加盐酸乙醇溶液（1→20）1ml，摇匀，挥干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（5∶1）为展开剂，另槽加入浓氨试液预饱和15分钟，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品内容物2g，加三氯甲烷15ml、盐酸1ml，加热回流1小时，滤过，滤液加活性炭0. 2g，振摇5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草次酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液 5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（10∶20∶7∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】重金属 取本品内容物1.0g，置坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸1ml，低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500～ 600℃炽灼使完全灰化，放冷，加7mol/L盐酸溶液10ml，搅拌5分钟，滤过，滤渣用7mol/L盐酸溶液洗涤3次，每次5ml， 合并滤液，置分液漏斗中，用乙醚振摇提取3次，每次20ml， 弃去乙醚液，酸液置水浴上蒸干，加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，滤过，滤液置25ml纳氏比色管中，滤渣用水洗涤至刻度，依法（通则0821第一法）检查，含重金属不得过15mg/kg。 砷盐 取本品内容物2. 0g，加氢氧化钙1g，混匀，加水少量，搅匀，干燥后，缓缓炽灼至炭化，在500～600℃炽灼至使完全灰化，放冷，缓缓加稀盐酸5ml，搅拌5分钟，滤过，滤液置50ml量瓶中，滤渣用稀盐酸洗涤数次（注意泡沸），滤过，合并滤液，加稀盐酸至刻度，摇匀，精密量取10ml，置A瓶中，加盐酸4ml与水14ml，照标准砷斑的制备方法，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法（通则0822第一法）检查，含砷量不得过 5mg/kg。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】黄苓 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-二甲基甲酰胺-0.5%磷酸溶液（39∶4∶57）为流动相；检测波长为315nm。理论板数按黄苓苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取黄苓苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，作为对照品溶液。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0. 2g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇40ml，摇匀，冷浸24小时，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含黄苓以黄苓苷（C21H18O11）计，不得少于2. 8mg。 苦杏仁 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（20∶80）为流动相；检测波长为210nm。 理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取苦杏仁苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物约1g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）40分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含苦杏仁以苦杏仁苷（C20H27NO11）计，不得少于0.55mg. 【功能与主治】清肺化痰，止咳平喘。用于痰热壅肺所致的咳嗽、咯痰、喘息、胸闷、苔黄或黄腻；慢性支气管炎急性发作见上述证候者。 【用法与用量】饭后服用。每次4粒，一日3次；7天为一疗程或遵医嘱。 【规格】每粒装0.35g 【贮藏】密封。 |
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