【处方】橘叶825g 丹参825g 皂角刺550g 炒王不留行550g 川楝子550g 地龙550g 【制法】以上六味，除地龙、炒王不留行外，其余橘叶等四味加水煎煮二次，每次1小时，滤过，滤液合并，浓缩成清膏，放冷，备用；地龙、炒王不留行用70%乙醇回流提取二次，第一次2小时，第二次1小时，滤过，滤液合并，加入上述清膏中，加乙醇使含醇量达70%，搅拌均匀，静置，回收乙醇并浓缩至稠膏状，干燥，粉碎，加辅料适量，混匀，制成颗粒，干燥，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。 【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕褐色；味苦。 【鉴别】（I）取本品10片，糖衣片除去糖衣，研细，加三氯甲烷20ml，超声处 理20分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取地龙对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。 （2）取本品5片，糖衣片除去糖衣，研细，加水20ml，研磨使溶解，离心，取上清液，用石油醚（60～90℃）振摇提取三次（20ml，20ml，15ml），弃去石油醚液，水溶液用乙酸乙酯振摇提取三次，每次20ml，合并乙酸乙酯提取液，回收溶剂至干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材3g，加水60ml，煎煮1小时，滤过，滤液浓缩至约10ml，加乙醇使含醇量达70%，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，自“用乙酸乙酯振摇提取三次”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸（25∶10∶4）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后，喷以5%三氯化铁乙醇溶液，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 （3）取本品5片，糖衣片除去糖衣，研细，加70%乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用乙醚振摇提取三次，每次30ml，弃去乙醚液，水层挥去乙醚，通过聚酰胺柱（80～100目，2g，柱内径为1cm，湿法装柱），用水100ml洗脱，弃去洗脱液，再用70%乙醇50ml洗脱，收集乙醇洗脱液，回收溶剂至干，残渣加水15ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取两次，每次15ml，合并乙酸乙酯提取液，回收溶剂至干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取橘叶对照药材3g，加水60ml，煎煮1小时，滤过，滤液浓缩至约10ml，加乙醇使含醇量达70%，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，通过聚酰胺柱（80～100目，2g，柱内径为1cm，湿法装柱），用水100ml洗脱，弃去洗脱液，再用70%乙醇50ml洗脱，收集70%乙醇洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl ，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以丁酮-乙酰丙酮-乙醇-水（4∶3∶3∶13）为展开剂，置冰醋酸蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热3分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】橘叶 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.2%磷酸溶液（22∶78）为流动相；检测波长为284nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于3500。 对照品溶液的制备 取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含橘叶以橙皮苷（C28H34O15）计，不得少于1.0mg。 丹参 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-1%醋酸溶液（13∶87）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按丹参素峰计算应不低于3500。 对照品溶液的制备 取丹参素钠对照品适量，精密称定，加5%草酸溶液制成每1ml含40μg的溶液（相当于每1ml含丹参素36μg），即得。 供试品溶液的制备 取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.3g，精密称定，置离心管中，加水2ml及中性氧化铝（100～200目）1.5g，搅拌均匀，用水洗涤两次，每次20ml，离心（转速为每分钟3000转）10分钟，弃去水洗液，再用5%草酸溶液搅拌提取三次，每次8ml，离心，合并草酸溶液，置25ml量瓶中，加5%草酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含丹参以丹参素（C9H10O5）计，不得少于0.8mg。 【功能与主治】疏肝理气，活血化瘀，消散乳块。用于肝气郁结，气滞血瘀，乳腺增生，乳房胀痛。 【用法与用量】口服。一次4～6片，一日3次。 【注意】孕妇忌服。 【规格】（1）薄膜衣片 每片重0.36g （2）糖衣片 片心重0.35g 【贮藏】密封。 |
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