【处方】当归600g 白芍400g 赤芍400g 醋香附400g 醋延胡索300g 陈皮333g 柴胡100g 牡丹皮200g 桃仁300g 牛膝333g 益母草500g 【制法】以上十一味，当归、醋香附、牡丹皮用水蒸气蒸馏法提取芳香水，备用；蒸馏后的水溶液另器收集，药渣与其余白芍等八味加水煎煮二次，合并煎液，滤过，滤液与当归等蒸僧后的水溶液合并，浓缩至适量，与上述芳香水合并，加糊精、甜菊素适量，混匀，喷雾干燥，制成颗粒，制成1000g，即得。 【性状】本品为浅棕黄色至棕黄色的颗粒；味苦、微甜。 【鉴别】（1）取本品15g，研细，加乙醚50ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g，加乙醚20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的亮蓝白色荧光斑点。 （2）取本品20g，研细，加浓氨试液2ml，拌匀，加三氯甲烷100ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以正己烷-三氯甲烷-甲醇（8∶4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品2g，研细，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100∶17∶13）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品20g，研细，加甲醇100ml，加热回流2小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加1%盐酸溶液30ml使溶解，加入2%硫氰酸铬铵溶液10ml（临用配制），冰浴中放置30分钟，滤过，沉淀用丙酮10ml分次溶解，再向丙酮溶液中加入1%硝酸银溶液10ml，待沉淀生成后，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取益母草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮-无水乙醇-盐酸（10∶10∶1）为展开剂，展开，取岀，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（20∶80）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置50ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含白芍、赤芍、牡丹皮以芍药苷（C23H28O11）计，不得少于90.0mg。 【功能与主治】活血疏肝，止痛调经。用于痛经，症见月经将至前便觉性情急躁、胸乳胀痛或乳房有块、小腹两侧或一侧胀痛、经初行不畅、色暗或有血块。 【用法与用量】开水冲服。一次1袋，一日3次；经前3日开始至月经行后2日止。 【注意】忌辣及生冷，小腹冷痛者不宜服。 【规格】每袋装10g 【贮藏】密封。 |
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