【处方】 牛黄60g 珍珠90g 人工麝香60g 蟾酥（制）60g 熊胆粉30g 雄黄30g 朱砂60g 硼砂30g 葶苈子30g 乳香（制）30g 没药（制）30g 血竭30g 沉香30g 冰片30g 【制法】以上十四味，除人工麝香、牛黄、蟾酥（制）、熊胆粉、冰片外，珍珠水飞或粉碎成极细粉；朱砂、雄黄分别水飞成极细粉，其余硼砂等六味粉碎成细粉。将人工麝香、牛黄、蟾酥（制）、熊胆粉、冰片研细，与上述粉末（朱砂除外）配研，过筛，混匀。取上述粉末，用水泛丸，低温干燥，用朱砂粉末包衣，打光，即得。 【性状】本品为朱红色的包衣水丸，除去包衣后显棕黄色至棕色；气香，味苦、麻舌。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：种皮内表皮细胞黄色，多角形或长多角形，壁稍厚（葶苈子）。纤维管胞壁稍厚，有具缘纹孔，纹孔口人字状或十字状（沉香）。不规则块片血红色，周围液体显姜黄色，渐变红色（血竭）。不规则碎块无色或淡绿色，半透明，具光泽，有时可见细密波状纹理（珍珠）。无定形团块淡黄棕色，埋有细小方形结晶（人工麝香）。不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽（雄黄）。 （2）取本品3g，研细，加甲醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，取滤液10ml，蒸干，残渣加10%氢氧化钠溶液5ml，在120℃加热2小时，放冷，加水10ml，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，弃去乙酸乙酯液，水液加盐酸调节pH值至2～3，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，合并乙醚液，挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸对照品、熊去氧胆酸对照品、鹅去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸（15∶7∶5）为展开剂，在相对湿度40%以下展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点呈色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品3g，研细，加乙醚10ml，密塞，振摇10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取麝香酮对照品，加乙醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-二氯甲烷（2∶3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品6g，研细，进行微量升华，升华物加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液3μl、对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（17∶3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】猪去氧胆酸 取本品适量，研细，取粉末0.1g，加甲醇50ml，加热回流3小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml超声使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品适量，加乙醇制成每1ml含0.50mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，精密吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-36%乙酸-甲醇（20∶25∶2∶3）的上层溶液为展开剂，展开2次，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，置105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下不得显相同颜色的斑点；紫外光下不得显相同颜色的荧光斑点。 游离胆红素 照高效液相色谱法（通则0512）测定（避光操作）。 色谱条件与系统适用性试验 同〔含量测定〕胆红素项下。 对照品溶液的制备 取胆红素对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每1ml含6.5mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取粉末约33mg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入二氯甲烷20ml，密塞，称定重量，涡旋至充分混匀，冰浴超声处理（功率500W，频率53kHz）10分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，离心（转速为每分钟4000转），分取二氯甲烷液，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中，在与对照品色谱峰保留时间相对应的位置上出现的色谱峰面积应小于对照品色谱峰面积或不出现色谱峰。 其他 应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】蟾酥 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（65∶35）为流动相；检测波长为296nm。理论板数按华蟾酥毒基峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备 取华蟾酥毒基对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，研细，取约0.4g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇40ml，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，取出，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含蟾酥以华蟾酥毒基（C26H34O6）计，不得少于0.16mg。 胆红素 照高效液相色谱法（通则0512）测定（避光操作）。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-1%冰醋酸溶液（95∶5）为流动相；检测波长为450nm。理论板数按胆红素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取胆红素对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每1ml含10μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品适量，研细，取粉末10mg，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入10%草酸溶液2ml，密塞，涡旋混匀，精密加入水饱和的二氯甲烷25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W，频率53kHz，水温25～35℃）20分钟，放冷，再称定重量，用水饱和二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，离心（转速为每分钟4000转），分取二氯甲烷液，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含牛黄以胆红素（C33H36N4O6）计，不得少于1.7mg。 【功能与主治】清热解毒，消肿止痛。用于火毒内盛所致的疔疮痈肿初起、咽喉牙龈肿痛、口舌生疮。 【用法与用量】口服。一次3丸，一日1～2次；外用，用醋化开，敷于患处。 【注意】孕妇忌服。 【规格】每10丸重1g 【贮藏】密封。 |
医药数据
