【处方】黄芪360g 葛根270g 丹参270g 槲寄生240g 山楂270g 川芎90g 【制法】以上六味，取川芎45g粉碎成细粉。葛根用85%乙醇加热回流提取三次，滤过，合并滤液，减压回收乙醇，浓缩；山楂、丹参用95%乙醇加热回流提取一次，减压回收乙醇；其余黄芪、槲寄生及剩余川芎与上述山楂、丹参醇提后的残渣加水煎煮三次，滤过，合并滤液，浓缩，与上述浓缩液合并，浓缩至相对密度1.35～1.40（60℃）的稠膏。稠膏加入川芎细粉及辅料适量，混匀，干燥，过筛，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为棕褐色的粉末；气微，味微苦。 【鉴别】（1）取本品内容物10g，置索氏提取器中，加乙醚50ml，加热回流1小时，药渣备用，乙醚液挥干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参酮IIa对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（10：1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2） 取〔鉴别〕（1）项下乙醚提取后的备用药渣，挥尽溶剂，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加饱和氯化钠溶液30ml微热使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用1%氢氧化钠溶液洗涤2次，每次20ml，继用正丁醇饱和的水洗涤至中性，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（65:35:10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取岀，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3） 取本品内容物4g，加10%盐酸乙醇溶液30ml，超声处理1小时，滤过，滤液浓缩至约1ml，加水20ml溶解，用三氯甲烷振摇提取2次，每次25ml，合并提取液，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷5ml使溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，5g，内径为1.0cm）±，用三氯甲烷-甲醇（20:l）50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取槲寄生对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液5μl、对照药材溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸（10：2：3：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（280:720：0.15）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取葛根素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇10ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含葛根以葛根素（C21H20O9）计，不得少于5.0mg。 【功能与主治】补气活血，化瘀通络。用于气虚血瘀所致的胸痹，症见胸痛、胸闷、心悸、气短、乏力；冠心病心绞痛见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次4粒，一日3次。 【注意】孕妇慎用。 【规格】每粒装0.46g 【贮藏】密封。 |
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