【处方】化橘红75g 锦灯笼100g 川贝母75g 炒苦杏仁100g 罂粟壳75g 五味子75g 白矶75g 甘草75g 【制法】以上八味，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜100～120g制成大蜜丸，即得。 【性状】本品为棕色的大蜜丸；味苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：淀粉粒广卵形或贝壳形，直径40～60μm，脐点短缝状、人字状或马蹄状，层纹可察见（川贝母）。表皮细胞淡黄色，表面观类多角形，内含草酸钙方晶（化橘红）。种皮表皮石细胞淡黄棕色，表面观类多角形，壁较厚，孔沟极细密，胞腔内含深棕色物（五味子）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。 （2）取本品9g，剪碎，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用水15ml、石油醚（60～90℃）10ml，分次交替溶解，全部转移至分液漏斗中，振摇提取，分取石油醚液，水液加石油醚（60～90℃）10ml振摇提取，合并石油醚液（水溶液备用），水浴蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取五味子对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取五味子醇甲对照品、五味子甲素对照品、五味子乙素对照品，分别加乙酸乙酯制成每1ml各含1mg、1mg、2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2～4μl、五味子对照药材溶液和上述三种对照品溶液各2μl，分别点于同一高效硅胶GF254薄层板上，使成条状，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（25：6：1.5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的条斑。 （3）取〔鉴别〕（2）项下的备用水溶液，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次10ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加水8ml使溶解，用脱脂棉滤过，滤液通过聚酰胺小柱（100～200目，1g，内径为1cm），用水25ml洗脱，弃去洗脱液，继以50%乙醇25ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（28：10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】水分 不得过18.0%（通则0832第四法）。 其他 应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-0.005mol/L庚烷磺酸钠溶液（10：45：45）为流动相；检测波长为220nm。理论板数按吗啡峰计算应不低于3500。 对照品溶液的制备 取吗啡对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.25mg的溶液，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加甲醇-氨水溶液（5→100）（25：75）稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，剪碎，取约9g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入0.5mol/L盐酸溶液100ml，密塞，振摇使溶散，超声处理（功率160W，频率40kHz）30分钟，放冷，滤过，精密量取续滤液10ml，加在固相萃取小柱（以混合型阳离子交换反相吸附剂为填充剂的固相萃取柱，6ml/150mg，30μm，预先依次用甲醇、水各6ml洗脱）上，依次以0.1mol/L盐酸溶液、甲醇各5ml洗脱，弃去洗脱液，放置5分钟，继用甲醇-氨水溶液（5→100）（25：75）5ml洗脱于5ml量瓶中，并加该洗脱溶剂至刻度，摇匀，滤过，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含罂粟壳以吗啡（C17H19NO3）计，应为0.50～1.89mg。 【功能与主治】敛肺化痰，止咳平喘。用于肺气不敛，痰浊内阻，咳嗽，咯痰，喘促，胸膈满闷。 【用法与用量】口服。一次1丸，一日2次。 【注意】不宜久服。 【规格】每丸重9g 【贮藏】密封。 |
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