本品含克霉唑（C22H17ClN2）应为标示量的 90.0%～110.0%。 【性状】本品为白色片状薄膜。 【鉴别】（1）取本品适量（约相当于克霉唑 20mg），加 0.1mol/L 硫酸溶液 10ml，搅拌，使克霉唑溶解，滤过，滤液加三硝基苯酚试液数滴，即产生黄色沉淀。 （2）取本品适量（约相当于克霉唑 20mg），加二氯甲烷 4ml，振摇使克霉唑溶解，离心，取上清液作为供试品溶液。照克霉唑项下的鉴别（2）试验，应显相同的结果。 （3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 以上（2）、（3）两项可选做一项。 【检查】二苯基-（2-氯苯基）甲醇（杂质 I） 照高效液相色谱法（通则 0512）测定。 溶剂 70%甲醇溶液。 供试品溶液 取本品适量（相当于克霉唑 10mg），精密称定，置 50ml 量瓶中，加甲醇 28ml，超声，并时时振摇使克霉唑溶解，加水 12ml，摇匀，放冷，用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取杂质 I 对照品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 2μg 的溶液。 系统适用性溶液 取克霉唑对照品与杂质 I 对照品各适量，加溶剂溶解并稀释制成每 1ml 中分别含 0.04mg 与 0.03mg 的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05mol/L 磷酸二氢钾溶液（70：30）（用 10%磷酸调节 pH 值至 5.7~5.8）为流动相；检测波长为 215nm；进样体积 10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，理论板数按克霉唑峰计算不低于 4000，克霉唑峰与杂质 I 峰之间的分离度应大于 2.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有与杂质 I 峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过标示量的 1.0%。 含量均匀度 以含量测定项下测得的每片含量计算，应符合规定（通则 0941）。 溶化时限 取本品，分别剪成 1cm2大小的薄膜 6 片，分别用两层筛孔内径为 2.0mm 的不锈钢丝夹住，照崩解时限检查法片剂项下的方法（通则 0921）检查，应在 15 分钟内全部溶化，并通过筛网。 其他 应符合膜剂项下有关的各项规定（通则 0125）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则 0512）测定。 供试品溶液 取本品 10 片，剪碎，分别置 100ml 量瓶中，加甲醇 56ml，超声，并时时振摇使克霉唑溶解，加水 24ml，摇匀，放冷，用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取克霉唑对照品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 0.04mg 的溶液。 溶剂、系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见二苯基-（2-氯苯基）甲醇（杂质 I）项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算每片的含量，并求得 10 片的平均含量。 【类别】同克霉唑。 【规格】4mg 【贮藏】密封，在凉暗干燥处保存。 |
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