本品为 4-甲基-7-羟基-2H-1-苯并吡喃-2-酮。按干燥品计算，含 C10H8O3 应为 98.0%～102.0%。 【性状】本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭。 本品在甲醇、乙醇或丙醇中略溶，在水中不溶；在氢氧化钠溶液中易溶。 熔点 本品的熔点（通则 0612）为 188～192℃。 【鉴别】（1）取本品适量，加乙醇 2ml 使溶解，在日光下显浅紫色荧光，加氢氧化钠试液 2 滴，溶液显蓝色荧光，加稀盐酸 2～3 滴，荧光即消失，置紫外光灯下照射显强黄绿色荧光。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 438 图）一致。 【检查】酸度 取本品 1.0g，加水 50ml，振摇 10 分钟，滤过，取滤液，依法测定（通则 0631），pH 值应为 5.5～7.0。 有关物质 照高效液相色谱法（通则 0512）测定。避光操作。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每 1ml 中含 1mg 的溶液。 对照品溶液（1） 取羟甲香豆素对照品约 20mg 与间苯二酚对照品约 10mg，精密称定，置同一 100ml 量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液（2） 精密量取对照品溶液（1）1ml，置 200ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-磷酸盐缓冲液（0.156%磷酸二氢钠 280ml 加 0.358%磷酸氢二钠 720ml，用磷酸调节 pH 值至 7.0）（49：51）为流动相；检测波长为 270nm；进样体积 20μl。 系统适用性要求 对照品溶液（1）色谱图中，羟甲香豆素峰保留时间约为 7 分钟，间苯二酚峰相对于羟甲香豆素峰的保留时间约为 0.5。间苯二酚峰与羟甲香豆素峰之间的分离度应大于 10。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液（2），分别注入液相色谱仪，记录色谱图至 30 分钟。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，按外标法以峰面积计算，间苯二酚不得过 0.05%，其他单个杂质以对照品溶液（2）中羟甲香豆素峰面积计算，不得过 0.1%，杂质总量不得过 0.2%。 硫酸盐 取本品 1.0g，加水 40ml，振摇 5 分钟，滤过，取滤液 20ml，依法检查（通则 0802），与标准硫酸钾溶液 2.0ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.040%）。 干燥失重 取本品，在 105℃干燥至恒重，减失重量不得过 0.5%（通则 0831）。 炽灼残渣 取本品 1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过 0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则 0821 第二法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】避光操作。取本品约 0.15g，精密称定，加二甲基甲酰胺 40ml 溶解，照电位滴定法（通则 0701），用氢氧化四甲基铵滴定液（0.1mol/L）滴定，滴定的结果用空白（水 8.5ml 加二甲基甲酰胺 40ml）试验校正。每 1ml 氢氧化四甲基铵滴定液（0.1mol/L）相当于 17.62mg 的 C10H8O3。 【类别】利胆药。 【贮藏】遮光，密封，在阴凉干燥处保存。 【制剂】（1）羟甲香豆素片 （2）羟甲香豆素胶囊 |
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