本品为红霉素的硬脂酸盐及过量的硬脂酸。按无水物计算，每1mg的效价不得少于550红霉素单位。 【性状】 本品为白色或类白色的结晶或粉末；无臭。 本品在甲醇、乙醇中溶解，在丙酮中微溶，在水中几乎不溶。 【鉴别】 （1）取本品3mg，加丙酮2ml，溶解后，加盐酸2ml，即显橙黄色，渐变为紫红色，再加三氯甲烷2ml，振摇，三氯甲烷层显蓝色。 （2）在红霉素A组分项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与标准品溶液主峰的保留时间一致。 （3）取本品约0.1g，加2mol/L盐酸溶液5ml及水10ml，缓缓加热至沸，表面有油珠浮起，冷却，取出脂肪层，加0.1mol/L氢氧化钠溶液3ml，加热至沸，放冷，溶液成白色胶体。加沸水10ml使胶体溶解（必要时可加热），振摇产生泡沫。取此溶液约1ml，滴加10%氯化钙溶液3～4滴，加热振摇产生粒状沉淀。此沉淀不溶于盐酸。 【检查】 游离硬脂酸 取本品约0.4g，精密称定，加预先用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）中和至酚酞指示液刚显红色的乙醇50ml使溶解，加酚酞指示液1～2滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液由无色变为微红色，计算出每1g供试品消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的量（ml），减去滴定硬脂酸红霉素时每1g供试品消耗高氯酸滴定液（0.1mol/L）的量（ml），每1ml差值相当于28.45mg的C18H36O2。按无水物计算，含硬脂酸（C18H36O2）不得过14.0%。 硬脂酸红霉素 取本品约0.5g，精密称定，加二氯甲烷30ml，振摇使溶解，滤过，残渣用二氯甲烷提取3次，每次加二氯甲烷25ml，提取液滤过，用二氯甲烷洗涤滤纸，合并滤液和洗液，置水浴上蒸发浓缩至约30ml，加入预先用高氯酸滴定液（0.1mol/L）中和的无水冰醋酸50ml，以结晶紫为指示液，再用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液由紫色变为蓝绿色。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）按无水物计算，相当于101.8mg的C37H67NO13·C18H36O2，不得少于77.0%。 硬脂酸钠 取本品2.0g，照炽灼残渣项下的方法（通则0841）检查，每1g残渣相当于4.317g的C18H35NaO2，不得过6.0%。 游离硬脂酸、硬脂酸红霉素与硬脂酸钠 三项总和，按无水物计算，应为98.0%～103.0%。 红霉素B、C组分及有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。 溶剂 磷酸盐缓冲液（pH7.0）-甲醇（15∶1）。 供试品溶液 取本品，加甲醇适量（10mg加甲醇1ml）溶解后，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含红霉素4mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液5ml，置100ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取红霉素标准品适量，130℃加热破坏4小时，加甲醇适量（每10mg加甲醇1ml）溶解，用溶剂稀释制成每1ml中约含4mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐溶液（取磷酸氢二钾8.7g，加水1000ml，用20%磷酸调节pH值至8.2）-乙腈（40∶60）为流动相；柱温为35℃；波长为215nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，按红霉素C、红霉素A、杂质Ⅰ、红霉素B、红霉素烯醇酷峰的顺序出峰（必要时，用红霉素C、红霉素B、红霉素烯醇酷对照品进行峰定位）。红霉素A峰与红霉素烯醇醍峰间的分离度应大于14.0，红霉素A峰的拖尾因子应小于2.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至红霉素A峰保留时间的5倍。 限度 供试品溶液色谱图中，红霉素B按校正后的峰面积计算（乘以校正因子0.7）与红霉素C峰面积均不得大于对照溶液主峰面积（5.0%）；如有杂质峰，除乳糖酸（约为2分钟）、硬脂酸与棕榈酸外（必要时可用乳糖酸、硬脂酸与棕榈酸进行定位），红霉素烯醇醚和杂质Ⅰ按校正后的峰面积计算（分别乘以校正因子0.09、0.15）和其他单个杂质峰面积均不得大于对照溶液主峰面积的0.6倍（3.0%）；其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（5.0%），小于对照溶液主峰面积0.01倍的峰忽略不计。 水分 取本品适量（约相当于红霉素0.2g），加10%的咪唑无水甲醇溶液使溶解，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过4.0%。 红霉素A组分 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品约0.2g，精密称定，加甲醇5ml溶解，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含红霉素4mg的溶液。 标准品溶液 取红霉素标准品约0.1g，精密称定，加甲醇5ml溶解，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含红霉素4mg的溶液。 溶剂、系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见红霉素B、C组分及有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与标准品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算供试品中红霉素A的含量。按无水物计算，不得少于硬脂酸红霉素含量的63.4%。 【含量测定】 精密称取本品适量，加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含1000单位的溶液，放置2小时以上，另取红霉素标准品适量，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含1000单位的溶液，照抗生素微生物检定法红霉素项下（通则1201）测定。1000红霉素单位相当于1mg的C37H67NO13。可信限率不得大于7%。 【类别】 大环内酯类抗生素。 【贮藏】 遮光，密封，在干燥处保存。 【制剂】 （1）硬脂酸红霉素片（2）硬脂酸红霉素胶囊（3）硬脂酸红霉素颗粒 |
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