本品含盐酸地尔硫?（C22H26N2O4S·HC1）应为标示量的93.0%～107.0%。 【性状】本品为薄膜衣片，除去包衣后显白色或类白色。 【鉴别】（1）取本品的细粉适量（约相当于盐酸地尔硫?60mg），加盐酸溶液（9→100）10ml，振摇使盐酸地尔硫?溶解，滤过，滤液照盐酸地尔硫?项下的鉴别（1）项试验，显相同的反应。 （2）取鉴别（1）项下的滤液1ml，加水至500ml，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在236nm的波长处有最大吸收。 （3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品细粉适量（约相当于盐酸地尔硫?0.1g），置100ml量瓶中，加乙醇适量，超声约10分钟使盐酸地尔硫?溶解，用乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置200ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液1ml，置10ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀。 系统适用性要求 见盐酸地尔硫?有关物质项下。灵敏度溶液色谱图中，主成分色谱峰的信噪比应不小于10。 系统适用性溶液、色谱条件与测定法 见盐酸地尔硫?有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%），小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法）测定。 溶出条件 以水900ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经4小时、8小时、12小时、16小时、24小时时分别取溶出液10ml，并即时在操作容器中补充相同温度、相同体积的溶出介质。 供试品溶液 分别取4小时、8小时、12小时、16小时、24小时时的溶出液，滤过，精密量取续滤液适量，用水定量稀释制成每1ml中约含盐酸地尔硫?10μg的溶液。 对照品溶液 取盐酸地尔硫?对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在236nm的波长处分别测定吸光度，计算每片在不同时间的溶出量。 限度 每片在4小时、8小时、12小时、16小时和24小时时的溶出量应分别为标示量的10%～40%、35%～65%、55%～85%、70%～100%和80%以上，均应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于盐酸地尔硫?10mg），置100ml量瓶中，加乙醇约50ml，超声约10分钟，使盐酸地尔硫?溶解，用乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取盐酸地尔硫?对照品适量，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同盐酸地尔硫?。 【规格】90mg 【贮藏】遮光，密封保存。 |
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