C20H14I6N2O6 1139.76 本品为3，3'-［（1，6-二氧代-1，6-亚己基）二亚氨基］双（2，4，6-三碘）苯甲酸。按干燥品计算，含C20H14I6N2O6不得少于98.0%。 【性状】本品为白色粉末；无臭，味微苦。 本品在乙醇中微溶，在水、三氯甲烷或乙醚中几乎不溶；在氢氧化钠溶液中溶解。 【鉴别】（1）取本品约10mg，置坩埚中，小火加热，即产生紫色的碘蒸气。 （2）照薄层色谱法（通则0502）试验。 供试品溶液 取本品适量，加0.08%氢氧化钠的甲醇溶液溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 对照品溶液 取胆影酸对照品适量，加0.08%氢氧化钠的甲醇溶液溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 色谱条件 采用硅胶HF254薄层板，以正丁醇-冰醋酸-水（4∶1∶5）为展开剂。 测定法 吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。 结果判定 供试品溶液所显主斑点的位置应与对照品溶液的主斑点相同。 【检查】碱性溶液的澄清度与颜色 取本品2.0g，加氢氧化钠试液10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与2号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色2号或棕红色2号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。 游离碘 取碱性溶液的澄清度与颜色检查项下的溶液5.0ml，用水稀释至10ml，加稀醋酸至对石蕊试纸显酸性，加碘化钾0.5g，振摇溶解后，加淀粉指示液1ml，摇匀；如显色，与对照液（取等量供试品，用同一方法操作，但以水1ml代替淀粉指示液1ml）比较，不得更深或有差异。 卤化物 取本品2.0g，加氢氧化钠试液4ml溶解后，加稀硝酸4ml与水30ml的混合液，振摇数分钟，使胆影酸析出，滤过，沉淀用少量水洗涤，合并洗液与滤液用水稀释至50ml，摇匀，必要时重复滤过，分取滤液20ml，照氯化物检查法（通则0801）检查，与标准氯化钠溶液8.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。 碘化物 取卤化物项下剩余的滤液20ml，加三氯甲烷1ml，稀硝酸3ml与浓过氧化氢溶液1ml，振摇，静置分层后，三氯甲烷层如显色，与0.0013%碘化钾溶液（每1ml相当于10μl的I）2.0ml，加水使成20ml后，用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.0025%）。 氨基化合物 照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定。 供试品溶液 取本品1.0g，加水5ml与氢氧化钠试液5ml使溶解，加水稀释至100ml。 测定法 精密量取供试品溶液10ml，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液5ml与盐酸溶液（9→100）10ml，摇匀，放置10分钟，加2.5%氨基磺酸铵溶液5ml，摇匀，放置5分钟，加碱性β-萘酚试液2ml与氢氧化钠试液15ml，加水至50ml，摇匀，在485nm的波长处测定吸光度。 限度 吸光度不得过0.34。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 铁盐 取炽灼残渣项下遗留的残渣，加盐酸1ml，置水浴上蒸干，再加稀盐酸1ml与水适量，置水浴上加热，滤过，増堪用水洗涤，合并滤液与洗液并加水使成25ml，依法检查（通则0807），与标准铁溶液1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。 重金属 取本品1.0g，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.3g，精密称定，加氢氧化钠试液30ml与锌粉1.0g，加热回流30分钟，放冷，冷凝管用少量水洗涤，滤过，烧瓶与滤器用水洗涤3次，每次15ml，合并洗液与滤液，加冰醋酸5ml与曙红钠指示液5滴，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于19.00mg的C20H14I6N2O6。 【类别】诊断用药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】胆影葡胺注射液 |
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