本品含左炔诺孕酮（C21H28O2）与炔雌醇（C20H2402）均应为标示量的90.0%～115.0%。 【处方】 左炔诺孕酮 150mg 炔雌醇 30mg 制成 1000丸 【性状】 本品为糖衣丸。 【鉴别】 （1）取本品1丸，除去糖衣，加乙醇约2ml，置水浴中加热使左炔诺孕酮与炔雌醇溶解，放冷，加碱性三硝基苯酚溶液（取0.6%三硝基苯酚的乙醇溶液、7%氢氧化钠溶液与稀乙醇，临用前等量混合）2ml，放置30分钟后，溶液呈棕黄色。 （2） 取本品100丸，除去包衣，置小锥形瓶中，加水20ml，微温使左炔诺孕酮与炔雌醇溶解，放冷，转移至分液漏斗中，锥形瓶用水洗涤两次，每次5ml，合并洗液置分液漏斗中，加乙醚振摇3次，每次40ml，弃去水层，合并乙醚层提取液，用水洗涤2次，每次25ml，醚层经铺有脱脂棉与无水硫酸钠的滤器滤过，挥去乙醚，残渣中加三氯甲烷使溶解，转移至2ml量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀（必要时滤过），用1dm微量旋光管依法测定（通则0621），应为左旋，并不得低于0.18°。 （3） 照薄层色谱法（通则0502）试验。 供试品溶液 取本品10丸，除去包衣，置小烧杯中，加水约4ml，微温使溶散后，放冷，移置分液漏斗中，加乙醚20ml，振摇提取，弃去水层，醚层用水振摇洗涤后，经铺有脱脂棉与无水硫酸钠的滤器滤过，置蒸发皿中，挥去乙醚，残渣加三氯甲烷0.3ml使溶解。 对照品溶液 取左炔诺孕酮对照品与炔雌醇对照品适量，加三氯甲烷溶解并稀释制成每1ml中约含左炔诺孕酮5.0mg与炔雌醇1.0mg的溶液。 色谱条件 采用硅胶G薄层板，以三氯甲烷-甲醇（9:1）为展开剂。 测定法 吸取供试品溶液与对照品溶液各30μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，喷以硫酸-无水乙醇（1:1）混合液，在105℃加热使显色。 结果判定 供试品溶液所显两个主斑点的位置和颜色应与对照品溶液相应的主斑点相同。 【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 内标溶液 取醋酸甲地孕酮，加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 供试品溶液 取本品20丸，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于左焕诺孕酮0.75mg），置10ml量瓶中，精密加内标溶液1ml，加流动相适量，超声使溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取左炔诺孕酮对照品与炔雌醇对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中约含左炔诺孕酮0.75mg与炔雌醇0.15mg的溶液，精密量取此溶液与内标溶液各1ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（60:40）为流动相；检测波长为220nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按左炔诺孕酮峰计算不低于5000，左炔诺孕酮峰与内标物质峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按内标法以峰面积计算。 【类别】 避孕药。 【贮藏】 遮光，密封保存。 |
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