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麦角胺咖啡因片

    药品名称: 麦角胺咖啡因片
    版本: 2020年版
    来源: 二部
    分类: 品种正文 第一部分
    内容:

    本品每片中含酒石酸麦角胺[(C33H35N5O5)2?C4H6O6]应为0.85~1.15mg,含无水咖啡因(C8H10N4O2)应为90.0~110.0mg。

    【性状】本品为糖衣片或双层片,内层含酒石酸麦角胺,可用少量色素着色;外层含咖啡因,呈白色。

    【鉴别】(1)取本品1片(糖衣片除去包衣),研细,加冰醋酸5ml与乙酸乙酯5ml,振摇提取后,滤过,取滤液1ml,缓缓加硫酸1ml,生成紫色环,振摇后紫色环消失,溶液呈紫蓝色。

    (2)取本品1片(糖衣片除去包衣),研细,取1/10量置瓷皿中,加盐酸1ml与氯酸钾0.1g,在水浴上蒸干,将瓷皿覆在盛有氨试液数滴的另一瓷皿上,残渣即显紫色,再加氢氧化钠试液数滴,紫色又消失。

    【检查】含量均匀度 酒石酸麦角胺 取本品1片(糖衣片除去包衣),置研钵中,加稀乙醇2ml,研磨5分钟,然后用1%酒石酸溶液15ml分次洗入20ml量瓶中,振摇约30分钟,用1%酒石酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。照含量测定项下的方法测定酒石酸麦角胺含量,限度为±20%,应符合规定(通则0941)。

    其他 除双层片崩解时限应在30分钟内崩解外,应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。

    【含量测定】酒石酸麦角胺 照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定。

    供试品溶液 取本品20片(糖衣片除去包衣),精密称定,研细,精密称取适量(约相当于酒石酸麦角胺5mg),置研钵中,加稀乙醇2ml,研磨5分钟,然后用1%酒石酸溶液50ml分次洗入100ml量瓶中,振摇约30分钟,加1%酒石酸溶液至刻度,摇匀,滤过。精密量取续滤液5ml,置具塞试管中,精密加对二甲氨基苯甲醛试液10ml,暗处放置30分钟。

    对照品溶液 取马来酸麦角新碱对照品约10mg,精密称定,置200ml量瓶中,加1%酒石酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置具塞试管中,精密加对二甲氨基苯甲醛试液10ml,暗处放置30分钟。

    测定法 取供试品溶液与对照品溶液,在550nm的波长处分别测定吸光度,计算。每1mg马来酸麦角新碱相当于1.488mg的(C33H35N5O5)2 ? C4H6O6。

    咖啡因 精密量取上述供试品溶液20ml,置100ml量瓶中,加水20ml与稀硫酸10ml,再精密加碘滴定液(0.1mol/L)50ml,用水稀释至刻度,摇匀,在暗处静置15分钟,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液50ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于4.855mg的C8H10N4O2。

    【类别】同酒石酸麦角胺。

    【贮藏】遮光,密封,在凉处保存。

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