本品每粒含铝酸铋以铋(Bi)计算，应为26.4～32.2mg；以铝(Al)计算，应为10.2~12.5mg；含重质碳酸镁以氧化镁(MgO)计算，应为49.7~60.9mg；含甘草浸膏粉以甘草酸(C42H62O16)计算，不得少于6.0mg。 【处方】 铝酸铋 66.7g 重质碳酸镁 133.3g 碳酸氢钠 66.7g 甘草浸膏粉 100g 弗郎鼠李皮 8.3g 茴香粉 3.3g 辅料 适量 制成 1000粒 【性状】 本品内容物为淡棕色粉末。 【鉴别】 取本品的内容物约1g，置增堪中，炽灼至炭化，放冷，加硝酸3ml，低温加热至硝酸气除尽，炽灼使完全灰化，残渣照下述方法试验。 (1)取残渣少许，加稀硝酸5ml，使溶解，滤过，于滤液中滴加碘化钾试液，即生成棕红色沉淀，再滴加过量碘化钾试液，沉淀即溶解。 (2)取残渣少许，加稀盐酸5ml，使溶解，滤过，滤液中滴加氨试液，至生成白色沉淀，再加茜素磺酸钠指示液数滴，沉淀即显樱红色。 (3)取残渣少许，加稀盐酸3ml使溶解，用氨试液调节至中性后，加氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)3ml，滤过，取滤液数滴置白瓷板上，加氢氧化钠试液数滴与5%对硝基苯偶氮间苯二酚溶液1～2滴，即发生蓝色沉淀。 (4)取本品的内容物约0.5g，加水5ml与稀硫酸3ml，即泡沸，发生二氧化碳气体；此气体通入氢氧化钙试液中，即发生白色浑浊。 (5)取本品的内容物约0.5g，加稀硫酸10ml，煮沸2分钟，趁热滤过，放冷，加乙醚5ml，振摇提取，分取醚层，加氢氧化钠试液2ml，振摇，水层显橙红色。 (6)取本品的内容物约1g，加甲醇15ml，微温提取30分钟，滤过，滤液置紫外光灯(254nm)下检视，显黄绿色荧光。 (7)取本品的内容物约1g，加乙醚10ml，振摇10分钟，滤过，滤液置瓷蒸发皿中，待乙醚挥发干后，滴加临用新制的5%香草醛硫酸溶液2滴，显红紫色。 (8)取残渣少许，加稀盐酸3ml使溶解，显钠盐的鉴别反应(通则0301)。 (9)在甘草酸含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。 【含量测定】 铋 取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量(约相当于铝酸铋0.3g)，置50ml坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硝酸3ml，低温加热至硝酸气除尽后，炽灼使完全灰化，放冷，加硝酸溶液(3→10)20ml，将残渣转移至500ml锥形瓶中，瓶口置小漏斗微火回流至残渣溶解(溶液微显浑浊)，放冷后加水200ml，加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由橘红色转变为柠檬黄色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于10.45mg的铋(Bi)。 铝 取测定铋后的溶液，滴加氨试液至恰析出沉淀，再滴加稀硝酸使沉淀恰溶解(pH值约为6)，加醋酸-醋酸铵缓冲液(pH6.0)15ml，精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)50ml，煮沸10分钟，放冷，加二甲酚橙指示液5滴，用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由柠檬黄色转变为橘红色，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于1.349mg的铝(Al)。 氧化镁 精密称取上述混合均匀的内容物适量(约相当于重质碳酸镁0.4g)，置50ml增堪中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硝酸3ml，低温加热至硝酸气除尽后，使完全灰化，放冷，用稀盐酸15ml将残渣转移至50ml烧杯中，煮沸使残渣溶解，然后加水20ml，加甲基红指示液1滴，滴加氨试液使溶液红色消失，再煮沸5分钟，趁热滤过，滤渣用微温的2%氯化铉溶液30ml洗涤，合并滤液与洗液，置100ml量瓶中，放冷，加水至刻度，摇匀，精密量取20ml，置锥形瓶中，加水20ml，加氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)与三乙醇胺溶液(1→2)各5ml，再加倍黑T指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定，至溶液显纯蓝色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于2.015mg的Mg。 甘草酸 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取上述混合均匀的内容物，精密称取适量(约相当于甘草浸膏0.1g)，置50ml量瓶中，加流动相40ml，超声30分钟，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取甘草酸铵对照品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.2mol/L醋酸镂溶液-冰醋酸(67:33:1)为流动相；检测波长为250nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 理论板数按甘草酸铵峰计算不低于2000。 测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，并将结果乘以0.9797。 【类别】 抗酸药。 【贮藏】 密封，在干燥处保存。 |
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