C16H24N2?HCl 280.84 本品为2-（4-叔丁基-2，6-二甲苄基）-2-咪唑啉盐酸盐。按干燥品计算，含C16H24N2?HCl不得少于99.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。 本品在乙醇中易溶，在水或三氯甲烷中溶解，在乙醚中几乎不溶。 【鉴别】（1）取本品约3mg，加水3ml溶解后，加亚硝基铁氰化钠试液1ml与氢氧化钠试液0.5ml，放置10分钟，加碳酸氢钠试液4ml，振摇后应显紫色。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集657）一致。 （3）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】酸度 取本品0.50g，加水10ml，振摇使溶解，依法测定（通则0631），pH值应为5.0～6.6。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中含1μg的溶液。 系统适用性溶液 取盐酸赛洛唑啉约12.5mg，加1mol/L氢氧化钠溶液10ml，摇匀，水浴加热约5分钟使产生杂质Ⅰ，放冷，加1mol/L盐酸溶液10ml中和后，用水稀释至25ml，摇匀。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中含0.25μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1%三乙胺（用冰醋酸调节pH值至5.0）-乙腈（45∶55）为流动相；检测波长为220nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，杂质Ⅰ峰（相对保留时间约为0.8）与赛洛唑啉峰的分离度应大于2.5。灵敏度溶液色谱图中，赛洛唑啉峰高的信噪比不小于10。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质Ⅰ峰面积乘以校正因子1.55不得大于对照溶液的主峰面积（0.2%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（0.2%），其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%），小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计（0.05%）。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。 【含量测定】取本品约0.22g，精密称定，加无水冰醋酸60ml溶解后，加醋酐5ml，照电位滴定法（通则0701），以硝酸钾的饱和无水甲醇溶液为盐桥溶液，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于28.08mg的C16H24N2?HCl 【类别】血管收缩药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】盐酸赛洛唑啉滴鼻液 附：杂质I C16H26N2O 262.39 N-（2-氨乙基）-2-［4-（1，1-二甲基乙基）-2，6-二甲基苯基］乙酰胺 |
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