C7H7ClO 142.58 [59-50-7] 本品为4-氯-3-甲基苯酚。含C7H7ClO 应为98.0%～101.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末或块状结晶；有酚的特臭。 本品在乙醇中极易溶解，在乙醚或石油醚中溶解，在水中微溶；在碱性溶液中易溶。 熔点 本品的熔点(通则0612)为64～67℃。 【鉴别】(1) 取本品约40mg，加水10ml，振摇，加三氯化铁试液1滴，即显蓝紫色。 (2)取本品约30mg，加水10ml，振摇溶解后，加溴试液，即产生白色沉淀。 (3)取本品约50mg与无水碳酸钠0.5g，混合后，加热至暗红色，继续加热10分钟，冷却后，加水溶解，滤液显氯化物的鉴别反应(通则0301)。 【检查】酸度 取本品3.0g，研细，加水60ml，振摇2分钟，滤过，取续滤液10ml，加甲基红指示液0.1ml，溶液显橙色或红色。加0.01mol/L氢氧化钠溶液，即显黄色，氢氧化钠溶液加入量不得过0.2ml。 溶液的澄清度与颜色 取本品1.25g，加乙醇25ml溶解后，依法检查(通则0901与通则0902)，溶液应澄清无色；如显色，与橙红色2号标准比色液(通则0901第一法)比较，不得更深。 有关物质 取本品1.0g，精密称定，置100ml量瓶中，加丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取间甲酚对照品适量，精密称定，加丙酮溶解并定量稀释成每1ml中含50μg的溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法(通则0521)测定，用35%苯基-65%甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱(30m×0.32mm，0.50μm，DB-17柱适用或效能相当的色谱柱)，柱温为125℃;进样口温度为210℃ ；检测器温度为280℃ 。另取邻甲酚和间甲酚对照品适量，加丙酮溶解并稀释制成每1ml中各含50μg的混合溶液，取1μl注入气相色谱仪，邻甲酚峰和间甲酚峰的分离度应符合要求。精密量取对照溶液注入气相色谱仪，氯甲酚峰的保留时间约为8分钟，精密量取对照溶液、对照品溶液和供试品溶液各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的3倍。供试品溶液中如有杂质峰，间甲酚按外标法以峰面积计算不得过0.5%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.1%)，其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍(0.5%)。 不挥发物 取本品2.0g，置经105℃干燥至恒重的蒸发皿中，置水浴上加热挥干后，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过2mg(0.1%)。 【含量测定】取本品约70mg，精密称定，置碘瓶中，加入冰醋酸30ml使溶解。精密加入溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)25ml，加15%溴化钾溶液20ml，盐酸10ml。避光放置15分钟后，加碘化钾1g和水100ml，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液1ml作为指示剂，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)相当于3.565mg的C7H7ClO 。 【类别】药用辅料，抑菌剂。 【贮藏】遮光，密封保存。 注：本品遇光或在空气中颜色渐变深。 |
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