本品为甘油的单酯、二酯、三酯和聚乙二醇400的单酯、二酯的混合物。由饱和油脂加聚乙二醇部分醇解；或通过甘油和聚乙二醇400与脂肪酸酯化；或将甘油酯和脂肪酸聚氧乙烯酯混合得到。 【性状】本品为淡黄色蜡状固体。 本品在二氯甲烷中易溶，在水中几乎不溶，但可分散。 酸值 本品的酸值（通则0713）应不大于2。 羟值 本品的羟值（通则0713）应为60～80。 碘值 本品的碘值（通则0713）应不大于2。 过氧化值 本品的过氧化值（通则0713）应不大于6。 皂化值 本品的皂化值（通则0713）应为170～190。 【鉴别】（1）取本品和月桂酰聚氧乙烯(8)甘油酯对照品各适量，分别加二氯甲烷制成每1ml中含50mg的溶液，作为供试品溶液和对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，取上述两种溶液各10μl，点于同一硅胶G薄层板，以乙醍-正己烷（7：3）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中显色至斑点清晰。供试品与对照品溶液均至少应显5个完全分离的清晰斑点，供试品溶液所显斑点的位置与颜色应与对照品溶液中各主斑点相同。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 【检查】碱性杂质 取本品5.0g，分别加水0.3ml、乙醇10ml和0.4g/L的中性溴酚蓝乙醇溶液2滴，混匀，用盐酸滴定液（0.01mol/L）滴定至上层溶液颜色变为黄色，消耗盐酸滴定液（0.01mol/L）的体积不得过1.0ml。 游离甘油 取本品1.2g，加二氯甲烷25ml使溶解，必要时加热，放冷后，加水100ml，边振摇边加入高碘酸钠醋酸溶液（称取高碘酸钠0.446g至100ml量瓶中，用25%硫酸溶液2.5ml溶解后，再用冰醋酸稀释至刻度，即得）25ml，静置30分钟。加入75g/L碘化钾溶液40ml，静置1分钟，加入淀粉指示液1ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，同时做空白试验。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于2.3mg的甘油。含游离甘油不得过3.0%。 环氧乙烷和二氧六环 取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入N，N-二甲基乙酰胺1.0ml和水0.2ml，密封，摇匀，作为供试品溶液；另取聚乙二醇400（以60℃，1.5～2.5kPa旋转蒸发6小时，除去挥发成分）99.75g，置100ml西林瓶（或其他合适的容器）中，精密称定，密封，再用预先冷冻至约-10℃的玻璃注射器穿刺注入环氧乙烷约300μl（相当于环氧乙烷0.25g），精密称定，摇匀，作为环氧乙烷对照品贮备液（临用新配或临用前标定），精密称取冷却的环氧乙烷对照品贮备液1g，置含49g经处理的冷聚乙二醇400的西林瓶中，密封，摇匀，精密称取10g，置含水30ml的50ml量瓶中，用水稀释至刻度，作为环氧乙烷对照品溶液（10μg/ml）；取二氧六环适量，精密称定，用水制成每1ml中含0.5mg的溶液，作为二氧六环对照品溶液；取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入N，N-二甲基乙酰胺1.0ml，环氧乙烷对照品溶液0.1ml与二氧六环对照品溶液0.1ml，密封，摇匀，作为对照品溶液；量取环氧乙烷对照品溶液0.1ml置顶空瓶中，加新配制的0.001%乙醛溶液0.1ml与二氧六环对照品溶液0.1ml，密封，摇匀，作为系统适用性试验溶液。照气相色谱法（通则0521）试验，以聚二甲基硅氧烷为固定液，起始温度为50℃，维持5分钟，以每分钟5℃的速率升温至180℃，再以每分钟30℃的速率升温至230℃，维持5分钟（可根据具体情况调整）。进样口温度为150℃，检测器为氢火焰离子化检测器，温度为250℃。顶空平衡温度为70℃，平衡时间45分钟，取系统适用性试验溶液顶空进样，记录色谱图，乙醛峰和环氧乙烷峰的分离度应不小于2.0，二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上。顶空平衡温度为90℃，平衡时间45分钟，分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样，重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差不得过15%，二氧六环峰面积的相对标准偏差不得过10%。按标准加入法计算，环氧乙烷不得过0.0001%，二氧六环不得过0.001%。 环氧乙烷对照品贮备液的标定 取50%氯化镁的无水乙醇混悬液10ml，精密加入乙醇制盐酸滴定液（0.1mol/L）20ml，混匀，放置过夜，取环氧乙烷对照品贮备液5g，精密称定，置上述溶液中混匀，放置30分钟，照电位滴定法（通则0701）用氢氧化钾乙醇滴定液（0.1mol/L）滴定，用聚乙二醇400作为空白校正，每1ml氢氧化钾乙醇滴定液（0.1mol/L）相当于4.404mg的环氧乙烷，计算，即得。 乙二醇、二甘醇和三甘醇 取本品4g，精密称定，置100ml量瓶中，取1，3-丁二醇0.004g，精密称定，置同一量瓶中，加乙醇使溶解并稀释至刻度，作为供试品溶液；另取乙二醇对照品0.0025g，二甘醇对照品0.004g，三甘醇对照品0.004g，精密称定，置同一100ml量瓶中，取1，3-丁二醇0.004g，置该量瓶中，加乙醇使溶解并稀释至刻度，作为对照品溶液。照气相色谱法（通则0521）试验，以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷为固定液（液膜厚度1.0μm）的毛细管柱，起始温度为60℃，维持5分钟，以每分钟2℃的速率升温至170℃，再以每分钟15℃的速率升温至280℃，维持50分钟（可根据具体情况调整）。检测器为氢火焰离子化检测器。检测器温度290℃，进样口温度为270℃。取对照品溶液作为系统适用性试验溶液，载气为氮气，流速4.0ml/min，分流比2：1，进样体积1.0μl。乙二醇峰、二甘醇峰和三甘醇峰与内标1，3-丁二醇峰的分离度均不得小于2.0，各峰间的拖尾因子应符合规定，乙二醇、二甘醇和三甘醇峰面积相对于内标1，3-丁二醇的峰面积，相对标准偏差不得过5.0%。按内标法计算，含乙二醇、二甘醇和三甘醇均不得过0.1%。 水分 取本品，以甲醇-二氯甲烷（3：7）为溶剂，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过1.0%。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 脂肪酸组成 取本品约1.0g，置于25ml圆底两口烧瓶中，加无水甲醇10ml，60g/L氢氧化钾甲醇溶液0.2ml，振摇使溶解，通氮气（速度参考值为50ml/min），加热至沸腾，当溶液变透明后（约10分钟），继续加热5分钟，用水冷却烧瓶，再转移至分液漏斗中。用正庚烷5ml洗涤烧瓶，再将该液体加入分液漏斗并摇匀。加入200g/L氯化钠溶液10ml，振摇，静置分层，取有机层，经无水硫酸钠干燥，过滤，作为供试品溶液；分别精密称取下列各脂肪酸甲酯对照品适量，用正庚烷溶解并稀释制成每1ml中含辛酸甲酯1.0mg、癸酸甲酯1.0mg、月桂酸甲酯3.0mg、肉豆蔻酸甲酯1.5mg、棕榈酸甲酯1.5mg、硬脂酸甲酯2.0mg的混合对照品溶液（1）；精密量取1.0ml，置10ml量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，作为混合对照品溶液（2）。照气相色谱法（通则0521）试验，以聚乙二醇为固定液的毛细管柱为色谱柱，初始温度170℃，以每分钟2℃的速率升温至230℃，维持10分钟。进样口温度250℃，检测器温度250℃。取混合对照品溶液（1）、混合对照品溶液（2）各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，混合对照品溶液（1）中各相邻脂肪酸甲酯峰间的分离度应不小于1.8，理论板数按辛酸甲酯计算不低于30000；混合对照品溶液（2）中脂肪酸甲酯的最小峰高不得低于基线噪音的5倍。另取供试品溶液1μl，注入气相色谱仪，按面积归一化法计算，含辛酸不得过15.0%，癸酸不得过12.0%，月桂酸应为30.0%～50.0%，肉豆蔻酸应为5.0%～25.0%，棕榈酸应为4.0%～25.0%，硬脂酸应为5.0%～35.0%。 【类别】药用辅料，增溶剂和乳化剂。 【贮藏】充氮，密封，在阴凉干燥处保存。 |
医药数据
