本品为6-乙酰氨基己酸锌。按干燥品计算，含C16H28N2O6Zn不得少于99.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。 本品在沸水中易溶，在水中微溶，在乙醇或三氯甲烷中不溶。 【鉴别】(1)取本品1%的水溶液5ml，加氢氧化钾试液10ml，加热回流10分钟，放冷，用稀盐酸调节pH值至9.0(如有沉淀，滤过)，加茚三酮约5mg，加热，溶液渐显紫红色。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1103图)一致。 (3)本品的水溶液显锌盐的鉴别反应(通则0301)。 【检查】酸度 取本品0.25g，加水25ml，微温使溶解，依法测定(通则0631)，pH值应为6.0～7.0。 溶液的澄清度 取本品1.0g，加10%氢氧化钠溶液20ml，振摇使溶解，溶液应澄清。 有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品约0.20g，置50ml量瓶中，加水20ml使溶解，用流动相20ml，再加磷酸溶液(5.7-100)适量(0.4～1ml，使溶液变清)，用流动相稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含40μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸-乙睛-水(0.2:8:92，用氨试液调节pH值至4.5)为流动相；检测波长为210nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按醋氨己酸锌峰计算不低于2000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的8倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(2.5%)。 氯化物 取本品0.20g，依法检查(通则0801)，与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.03%)。 6-氨基己酸 照薄层色谱法(通则0502)试验。 供试品溶液 取本品约0.50g，精密称定，置具塞试管中，加水10ml，密塞，振摇30分钟，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取6-氨基己酸对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 色谱条件 采用硅胶G薄层板，以乙醇-浓氨溶液-水(68:2:30)为展开剂。 测定法 吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，喷以0.2%茚三酮的丁醇溶液［丁醇-2mol/L醋酸溶液(95:5)]在105℃加热约15分钟至显色。 限度 供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深(0.2%)。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%(通则0831)。 镉盐与铅盐 取本品1.0g，置25ml量瓶中，加硝酸溶液(8→100)溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取本品1.0g，置25ml量瓶中，加标准镉溶液［称取氯化镉(CdCl2·2.5H2O)0.203g，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀(每1ml含镉2μg)]1.0ml与标准铅溶液[精密量取铅单元素标准溶液适量，用水定量稀释制成每1ml中含铅(Pb)10μg的溶液加硝酸溶液(8→100)溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；照原子吸收分光光度法(通则0406第二法)分别在228.8nm与217.0nm的波长处测定，应符合规定(镉0.0002%，铅0.001%)。 砷盐 取本品1.0g，加盐酸5ml与水23ml，依法检查(通则0822)，应符合规定(0.0002%)。 【含量测定】取本品约0.4g，精密称定，加水50ml微热使溶解，加氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml与铬黑T指示剂少许，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于20.49mg的C16H28N2O6Zn。 【类别】胃黏膜保护药。 【贮藏】密封保存。 【制剂】醋氨己酸锌胶囊 |
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